[發(fā)明專利]一種氯化精餾法生產(chǎn)鄰氯苯甲醛的工藝

有效

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• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113292408B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁志明;朱文浩
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北源洹實(shí)業(yè)投資有限公司
• 主分類號: C07C47/55
• 分類號: C07C47/55;C07C45/43;C07C45/78;C07C45/82
• 代理公司: 重慶中之信知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 50213
• 代理人: 李鶴

本發(fā)明提供了一種氯化精餾法生產(chǎn)鄰氯苯甲醛的新工藝，以鄰氯甲苯和氯氣為原料，采用塔式氯化催化反應(yīng)精餾技術(shù)合成鄰氯氯芐和鄰氯芐叉二氯，氯化液經(jīng)堿洗、減壓精餾制得含量大于99.0％的鄰氯氯芐，鄰氯芐叉二氯經(jīng)水解、堿解、精制制得高純度的鄰氯苯甲醛；克服了目前的生產(chǎn)工藝過程中水解反應(yīng)采用的催化劑活性不夠，水解反應(yīng)時(shí)間長、物料聚合嚴(yán)重、殘液量大，水解收率偏低，而且含有大量有毒有害物質(zhì)的廢液直接排放，嚴(yán)重污染環(huán)境的缺陷。本發(fā)明氯化反應(yīng)收率可達(dá)98.0％以上，鄰氯氯芐產(chǎn)品總收率大于92％，鄰氯苯甲醛產(chǎn)品總收率大于92％，氯氣利用率可達(dá)90.0％以上。與國內(nèi)同行業(yè)相比，具有產(chǎn)品收率高，質(zhì)量好，環(huán)境污染小等特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鄰氯苯甲醛生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氯化精餾法生產(chǎn)鄰氯苯甲醛的工藝。

背景技術(shù)

鄰氯苯甲醛是重要的化工原料，為無色透明液體，主要用于有機(jī)合成、農(nóng)藥、制藥和染料工業(yè)。目前國內(nèi)外主要生產(chǎn)工藝為氯化水解工藝，該生產(chǎn)工藝以鄰氯甲苯、氯氣為原料，經(jīng)催化氯化合成鄰氯芐叉二氯，并經(jīng)減壓精餾制得鄰氯芐叉二氯粗品，再經(jīng)水解反應(yīng)制得鄰氯苯甲醛成品，其總收率為82％左右。

該法的氯化合成反應(yīng)在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中目前普遍采用得是釜式氯化工藝，其反應(yīng)溫度在130-150℃之間，由于反應(yīng)溫度偏高、氯氣分布不均勻，使得局部反應(yīng)嚴(yán)重，不能嚴(yán)格控制副反應(yīng)的發(fā)生，導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)物中多氯化物的含量偏高，氯化反應(yīng)收率偏低，僅在92％左右，氯氣利用率僅在80％左右；同時(shí)由于水解反應(yīng)采用的催化劑活性不夠，水解反應(yīng)時(shí)間長、物料聚合嚴(yán)重、殘液量大，致使水解收率偏低，只有90％左右，使得最終得到的鄰氯苯甲醛純度僅為95％左右。以上問題不僅造成整體收率較低，浪費(fèi)原料，加大了成本，同時(shí)還使得含有大量有毒有害物質(zhì)的廢液直接排放，嚴(yán)重污染環(huán)境。因此需要一種更好的鄰氯苯甲醛生產(chǎn)工藝。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足，本發(fā)明提供了一種氯化精餾法生產(chǎn)鄰氯苯甲醛的工藝，其解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的整體收率較低，浪費(fèi)原料，加大了成本，還嚴(yán)重污染環(huán)境的問題。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，一種氯化精餾法生產(chǎn)鄰氯苯甲醛的工藝，選用鄰氯甲苯和氯氣為原料，生產(chǎn)工藝過程如下：

(1)氯化：鄰氯甲苯經(jīng)進(jìn)料泵計(jì)量后進(jìn)入氯化反應(yīng)塔，然后加入引發(fā)劑，開啟光源，打開塔頂冷凝器冷卻水，升溫至100℃，分段計(jì)量通入氯氣，控制反應(yīng)溫度在120-130℃，當(dāng)20℃條件下氯化液比重達(dá)到1.34時(shí)，停止通氯氣，并將氯化液放入堿洗槽，定量加入堿進(jìn)行中和，攪拌2小時(shí)后，測氯化液pH值，當(dāng)氯化液pH＝6～7時(shí)，停止攪拌，靜置分層后放入氯化液貯槽；

(2)分餾：先將氯化液從氯化液貯槽抽至Ⅰ塔釜，加熱升溫至140-150℃，打開塔頂冷凝器冷卻水，通過減壓分餾分離氯甲苯和一氯芐，塔釜中的二氯芐粗品得到提純，提純控制一氯芐≤10.0％，提純后放至Ⅰ塔釜液槽，作為Ⅱ塔的進(jìn)料；

(3)精餾：將提純后的二氯芐粗品由Ⅰ塔釜液槽抽至Ⅱ塔進(jìn)料高位槽，并經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)入Ⅱ塔釜，加熱升溫140-150℃，打開塔頂冷凝器冷卻水，經(jīng)減壓精餾將塔釜中二氯芐粗品中的鄰氯氯芐和剩余的一氯芐分離，當(dāng)塔釜二氯芐中一氯芐含量≤0.2％時(shí)，放至Ⅱ塔釜液槽供下一道工序使用；

(4)水解、堿解：將提純后的二氯芐從Ⅱ塔釜液槽抽至二氯高位槽，再放入水解釜，然后加入催化劑，開啟攪拌，打開冷凝器冷卻水，升溫至120-130℃，再打開水高位槽出口閥，連續(xù)計(jì)量滴加水，當(dāng)二氯芐含量≤0.1％時(shí)停止水解，降溫至80℃，從堿液高位槽定量加入30％純堿液堿解2—3小時(shí)，當(dāng)一氯芐含量≤0.2％時(shí)停止堿解，降溫水洗分層后得到的粗醛液放粗醛槽；

(5)精制：將水解后粗醛液抽至Ⅲ塔釜，加熱升溫至120-130℃，打開塔頂冷凝器冷卻水，經(jīng)減壓精餾，其中前餾分液經(jīng)塔頂冷凝器進(jìn)入塔頂前餾分槽放回水解釜循環(huán)使用，同時(shí)鄰氯苯甲醛經(jīng)提純后從塔頂冷凝器進(jìn)入Ⅲ塔頂液槽放至鄰氯苯甲醛成品槽包裝。