[發明專利]從乳酸低聚物到高光學純度聚合級丙交酯的連續生產方法及裝置

在審

• 申請號: 202110594816.1
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113387920A
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 劉元波;陳紅兵;張顯春;谷佶中
• 申請（專利權）人: 深圳市思尚科技有限公司
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種從乳酸低聚物到高光學純度聚合級丙交酯的連續生產方法及裝置，該從乳酸低聚物到高光學純度聚合級丙交酯的連續生產方法包括如下步驟：乳酸加熱真空脫水聚合生成較高聚合度的乳酸低聚物；將所述較高聚合度的乳酸低聚物和引發劑進行高溫真空裂解得到丙交酯粗產品；將所述丙交酯粗產品精餾處理得到80?99％純度的中純度丙交酯；將所述中純度丙交酯進行懸浮熔融結晶處理得到晶體懸浮液；將所述晶體懸浮液進行固液分離，得到固體和母液；將所述固體洗滌純化得到高純度丙交酯，母液進行精餾處理得到M丙交酯和中純度丙交酯。本發明所述的生產方法連續程度高，提純純度合格且產品利用率高，適合大規模生產和應用。

技術領域

本發明屬于有機高分子材料分離提純領域，具體涉及一種從乳酸低聚物到高光學純度聚合級丙交酯的連續生產方法及裝置。

背景技術

隨著全世界對環保和碳中和要求的加強，綠色生物可降解材料受到市場追捧，其中全生物基聚乳酸材料更是受到學術界和產業界的推崇，其通過各種改性造粒后性能與現有石油或煤基塑料聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、PET等材料相近，且使用后可完全降解為二氧化碳與水，對環境無污染，因此成為目前研究最多的綠色可降解材料之一，具有環保、無毒、抗菌、阻燃、良好的生物相容性以及可生物降解等特性，被認為是未來最有希望撼動石油基塑料和化纖傳統地位的新材料。

在塑料、紡織、醫用等領域具有巨大應用前景，聚乳酸具有無毒、無刺激性，以及良好的生物相容性，可被生物分解吸收。全球禁塑為生物可降解塑料帶來了巨大市場需求，特別是在一次性塑料制品市場。

聚乳酸(PLA)也被稱為聚丙交酯，工業生產一般采用丙交酯開環聚合法，丙交酯作為合成PLA的關鍵中間體，其合成工藝和關鍵設備是攻關突破的重點方向。目前工業上合成丙交酯一般是采用一定分子量的聚合度的聚乳酸在催化劑存在下進行裂解、環化反應獲得粗丙交酯，粗丙交酯經提純獲得合格的丙交酯產品。

利用L-丙交酯的開環聚合是制備高分子量聚乳酸的有效方法，因而L-丙交酯的生產和開發利用在近幾年得到了越來越廣泛的重視。L-丙交酯作為聚乳酸的中間原料，因其沸點高、凝固點高、具有熱敏性、極易吸水發生開環反應，使其精制純化難度很大，這是合成工藝的主要技術難點所在。此外，L-丙交酯制備成本的高低、純度的高低決定了高分子質量聚乳酸的成本和純度，這也是影響聚丙交酯工業化的主要因素之一。

PLA的制備過程中，為了獲得更高的分子量和產品性能，對原料丙交酯的雜質如異構體、水分、酸分等要求非常嚴格。但是通過精餾脫除上述雜質，特別是酸分，會非常困難，代價很大，設備投資和能耗巨大，并且副產物多降低了提純收率，使生產成本高昂。

熔融結晶技術和溶劑結晶技術作為精餾技術的補充出現，主要用于中等光學純度的L(或D)-丙交酯提純到高光學純度的L(或D)-丙交酯，仍存在分離流程不合理、效率低，設備投資大，能耗高，生產成本高等問題。另外，現存的熔融結晶工藝特別是結晶器，還存在操作繁瑣，處理能力低，設備復雜、造價高等問題，工業上常采用間歇操作，限制了處理能力，使生產成本居高不下。

隨著高純度L-丙交酯的需求量逐年增加，迫切的需要一種更高效的L-丙交酯連續生產方法。

相應的為適應所述方法，開發一種的連續生產裝置也是十分必要的。

發明內容

本發明的目的在，提供一種從乳酸低聚物到高光學純度聚合級丙交酯的連續生產方法及裝置以解決現有技術的高光學純度聚合級丙交酯的生產方法連續化程度不夠的技術問題。

為了解決所述技術問題，本發明提供了一種從乳酸低聚物到高光學純度聚合級丙交酯的連續生產方法，包括如下步驟：

乳酸加熱真空聚合生成較高聚合度的乳酸低聚物；

將所述一定聚合度的乳酸低聚物和引發劑進行高溫真空裂解得到丙交酯粗產品；

將所述丙交酯粗產品精餾處理得到80-99％純度的中純度丙交酯；