[發明專利]一種GO-MOF復合材料和二甲胺QCM傳感器及其制備方法

在審

• 申請號: 202110593089.7
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113325036A
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 徐溢;侯立威;陳李;王力
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00;C08G83/00
• 代理公司: 重慶華科專利事務所 50123
• 代理人: 吳興偉

1.一種GO-MOF復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟(1)、將有機配體、稀土金屬硝酸鹽、輔助連接劑、二甲亞砜(DMF)、H₂O、硝酸和氧化石墨烯混合，分散均勻，得到合成母液；

步驟(2)、105～130℃反應24～72h；冷卻、過濾、風干；無水DMF洗滌，乙醇置換出空隙中的DMF溶劑；真空干燥即可。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，氧化石墨烯添加量為稀土金屬硝酸鹽質量的1～20％，稀土金屬硝酸鹽是有機配體摩爾量的1～3倍，輔助連接劑是有機體配體摩爾量的5-20倍。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機配體為1,4-萘二甲酸；優選的，所述稀土金屬為Eu、Y或Tb；優選的，所述輔助連接劑為2-氟苯甲酸、2-氟-4-硝基苯甲酸或2-氨基-4-氟苯甲酸。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述真空干燥為在150℃下真空干燥12h。

5.權利要求1～4任一項所述方法制備得到的GO-MOF復合材料。

6.一種基于GO-MOF復合敏感膜的二甲胺QCM傳感器的制備方法，其特征在于，包括權利要求1～4任一項所述方法中的步驟(1)，還包括如下步驟：將石英微晶天平QCM的金電極表面進行羥基單分子層修飾，采用PDMS薄膜將QCM背面覆蓋，置于GO-MOF合成母液中，105～130℃下反應24～72h后冷卻至室溫，用乙醇置換出MOF空隙中的DMF，真空干燥。

7.如權利要求6所述制備方法，其特征在于，所述QCM石英振片采用AT切型石英晶體，基頻為5～9MHz；優選的，所述QCM石英振片直徑為1.2cm，含有兩個電極，分別分布在石英片的正、反面；正面含有一個圓形電極，直徑為1.0cm，反面含有兩個圓弧形電極和一個圓形電極，其中一個圓弧電極與圓形電極相連；兩個圓弧電極的弧度為2π/5，寬度為1.0mm；圓形電極的直徑為0.5cm；電極材料為金，基頻為9MHz。

8.如權利要求6所述制備方法，其特征在于，所述預處理為將QCM分別用丙酮、乙醇、去離子水各浸泡10min，然后用氮氣吹干后備用；優選的，所述的羥基單分子層修飾是指將QCM放入11-巰基-1-十一醇乙醇溶液中反應2h，乙醇沖洗多余的溶液，氮氣吹干后備用。

9.如權利要求6所述制備方法，其特征在于，所述真空干燥為165℃真空干燥2h。

10.權利要求6～9任一項所述方法制備得到的二甲胺QCM傳感器。