[發(fā)明專利]還原氧化石墨烯及石墨烯導(dǎo)熱膜的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110589865.6
• 申請(qǐng)日: 2021-05-28
• 公開（公告）號(hào): CN113277503A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳艷紅;方鋼;樊舒婷;唐潤(rùn)理;瞿研;王剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州第六元素材料科技股份有限公司;江蘇江南烯元石墨烯科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B32/184
• 分類號(hào): C01B32/184;C01B32/194
• 代理公司: 北京世衡知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11686
• 代理人: 張超艷

本發(fā)明提供還原氧化石墨烯的制備方法，包括：選用GO原料；對(duì)GO原料進(jìn)行預(yù)處理，所述預(yù)處理包括對(duì)GO原料進(jìn)行烘干、研磨和篩網(wǎng)；將預(yù)處理后的GO原料還原制備rGO。本發(fā)明還提供石墨烯導(dǎo)熱膜的制備方法，包括：制備rGO和GO的共混漿料；將共混漿料在基底上進(jìn)行涂布和干燥得到GO膜；對(duì)GO膜進(jìn)行熱處理得到石墨烯導(dǎo)熱膜。本發(fā)明是可工業(yè)化制備rGO的方法，得到高導(dǎo)熱性能的石墨烯導(dǎo)熱膜的制備方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及導(dǎo)熱材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地涉及還原氧化石墨烯的制備方法及石墨烯導(dǎo)熱膜的制備方法。

背景技術(shù)

還原氧化石墨烯主要用于防腐涂料、塑料增強(qiáng)導(dǎo)電導(dǎo)熱、復(fù)合材料、導(dǎo)電油墨、傳感器等應(yīng)用領(lǐng)域。還原氧化石墨烯(rGO)是通過氧化石墨烯(GO)采用化學(xué)還原、電化學(xué)還原、熱還原等手段還原后得到的具有少量含氧官團(tuán)的石墨烯材料。rGO表面存在的少量含氧化能團(tuán)是其能作為下游應(yīng)用的主要因素。

rGO在石墨烯導(dǎo)熱材料方面主要是復(fù)合材料導(dǎo)熱相關(guān)領(lǐng)域有所應(yīng)用，作為導(dǎo)熱添加劑與高分子等材料共混提升復(fù)合材料一部分導(dǎo)熱性能；但在石墨烯導(dǎo)熱膜方面還有待挖掘。

2020年Ruoff教授用HI酸還原得到rGO與GO共混后涂膜制備得到高密度石墨烯導(dǎo)熱膜，其橫向?qū)嵯禂?shù)達(dá)到2025±25W/(m·K)@8μm(Matter2020,2,1-9)。由于石墨烯的存在減少了GO膜在熱處理過程中熱膨脹現(xiàn)象，從而提升膜的致密程度。氫碘酸還原得到的rGO的特點(diǎn)是原位修復(fù)GO表面缺陷并且去除部分GO官能團(tuán)，得到平整的相對(duì)較為的rGO片，故而與向列相GO膠體共混后能夠制備組裝良好的GO膜，從而得到致密的石墨烯導(dǎo)熱膜。但在實(shí)際應(yīng)用中，鹵化物還原GO是受到環(huán)境影響制約難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在問題中的一個(gè)或多個(gè)，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一種還原氧化石墨烯的制備方法，包括：

選用GO原料；

對(duì)GO原料進(jìn)行預(yù)處理，所述預(yù)處理包括對(duì)GO原料進(jìn)行烘干、研磨和篩網(wǎng)；

將預(yù)處理后的GO原料還原制備rGO；

其中，所述將預(yù)處理后的GO原料還原制備rGO的步驟包括：

將預(yù)處理后的GO原料置于175～250℃含有空氣或惰性氣體的密閉熱處理環(huán)境進(jìn)行退火后得到rGO。

可選地，所述選用GO原料的步驟包括：

選用碳含量在48％～45％的GO原料，優(yōu)選地，GO原料的尺寸分布在8～30μm；優(yōu)選地，GO原料的固含量41～46％。

可選地，所述對(duì)GO原料進(jìn)行預(yù)處理的步驟包括：

將GO原料在100℃下烘干1.5～3h除去水分得到塊狀的固體，將該塊狀的固體研磨細(xì)碎，過200目的篩網(wǎng)，除去上層大顆粒物后得到GO。

可選地，所述將預(yù)處理后的GO原料還原制備rGO的步驟中，所述退火的時(shí)間在1～10min。

可選地，所述將預(yù)處理后的GO原料還原制備rGO的步驟中，所述密閉熱處理環(huán)境的溫度為175～200℃。

可選地，所述rGO的碳含量為70～80％；優(yōu)選地，rGO的碳含量為21～28％。

根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，提供一種石墨烯導(dǎo)熱膜的制備方法，包括：

制備上述rGO和GO的共混漿料；

將共混漿料在基底上進(jìn)行涂布和干燥得到GO膜；

對(duì)GO膜進(jìn)行熱處理得到石墨烯導(dǎo)熱膜。

可選地，所述共混漿料的制備方法包括：

制備GO漿料；