[發明專利]一種含酰亞胺結構的聚酰胺樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 202110589613.3
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113292719B
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發明（設計）人: 張英偉;楊軍;劉躍軍;王文志;易勇;王進;葛冬冬
• 申請（專利權）人: 湖南工業大學
• 主分類號: C08G69/26
• 分類號: C08G69/26;C08G69/28
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 李博

1.一種含酰亞胺結構的聚酰胺樹脂，具有如下所示的化學結構：

；

所述的含酰亞胺結構的聚酰胺樹脂的制備方法為：

(1)將均苯四甲酸二酐、氨基己酸以物質的量之比為1:2.1投料，在80℃的DMF溶劑中攪拌均勻，加入第一催化劑醋酸鈉，脫水劑醋酸酐，160℃回流保溫6h，反應完畢后在大量的蒸餾水中沉降，產物為白色粉狀固體，抽濾，真空干燥即得酰亞胺二酸，產率90％；其中，第一催化劑的質量為二酐質量的0.2％；

(2)將所述步驟(1)得到的酰亞胺二酸加入80℃純水中攪拌均勻，然后將己二胺溶解于適量的80℃純水中，逐步滴加，直至完畢，80℃保溫攪拌1h，溶液為均勻的乳白色懸濁液，成鹽完畢；其中，酰亞胺二酸與己二胺按物質的量之比為1:1；

(3)將所述步驟(2)得到的酰亞胺二酸與脂肪族二元胺的鹽和第二催化劑混合，進行熔融縮聚反應，得到含酰亞胺結構的聚酰胺樹脂；

其中，第二催化劑為次磷酸鈉，酰亞胺二酸與脂肪族二元胺的鹽和第二催化劑的物質的量之比為1:0.002；然后將酰亞胺二酸與脂肪族二元胺的鹽和第二催化劑投料至高溫高壓聚合釜，投料后用高純氮氣置換反應釜內空氣3～4次，升溫至230℃，保持釜內壓力2.5MPa，繼續升溫至280℃，保持釜內壓力2.0MPa，保壓2h后，放氣至常壓，排出體系中的水，然后逐步抽真空，使體系減壓至0.07MPa，反應完畢，充入氮氣，放料即得含酰亞胺結構的聚酰胺樹脂。

2.權利要求1所述的含酰亞胺結構的聚酰胺樹脂的制備方法，其特征在于

(1)將均苯四甲酸二酐、氨基己酸以物質的量之比為1:2.1投料，在80℃的DMF溶劑中攪拌均勻，加入第一催化劑醋酸鈉，脫水劑醋酸酐，160℃回流保溫6h，反應完畢后在大量的蒸餾水中沉降，產物為白色粉狀固體，抽濾，真空干燥即得酰亞胺二酸，產率90％；其中，第一催化劑的質量為二酐質量的0.2％；

(2)將所述步驟(1)得到的酰亞胺二酸加入80℃純水中攪拌均勻，然后將己二胺溶解于適量的80℃純水中，逐步滴加，直至完畢，80℃保溫攪拌1h，溶液為均勻的乳白色懸濁液，成鹽完畢；其中，酰亞胺二酸與己二胺按物質的量之比為1:1；

(3)將所述步驟(2)得到的酰亞胺二酸與脂肪族二元胺的鹽和第二催化劑混合，進行熔融縮聚反應，得到含酰亞胺結構的聚酰胺樹脂；

其中，第二催化劑為次磷酸鈉，酰亞胺二酸與脂肪族二元胺的鹽和第二催化劑的物質的量之比為1:0.002；然后將酰亞胺二酸與脂肪族二元胺的鹽和第二催化劑投料至高溫高壓聚合釜，投料后用高純氮氣置換反應釜內空氣3～4次，升溫至230℃，保持釜內壓力2.5MPa，繼續升溫至280℃，保持釜內壓力2.0MPa，保壓2h后，放氣至常壓，排出體系中的水，然后逐步抽真空，使體系減壓至0.07MPa，反應完畢，充入氮氣，放料即得含酰亞胺結構的聚酰胺樹脂。