[發(fā)明專利]一種鉀離子微型混合電容器的制備方法和電極材料

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110589065.4
• 申請(qǐng)日: 2021-05-28
• 公開（公告）號(hào): CN113327775B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王恭凱;白瑞軍;張昕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/50
• 分類號(hào): H01G11/50;H01G11/32;H01G11/86
• 代理公司: 天津翰林知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種鉀離子微型混合電容器的制備方法，其特征為該方法包括以下步驟：

（1）將聚氧化乙烯和PVDF-HFP加入到有機(jī)溶劑中，在40-80℃下攪拌18-24 h，得到微孔聚合物電解質(zhì)；

其中，每5-15 ml有機(jī)溶劑加20-50 mg的聚氧化乙烯、800-1000 mg的PVDF-HFP；

(2) 向去離子水中加入鈦酸鉀@石墨復(fù)合物作為電容器負(fù)極活性物質(zhì)，配制成濃度為0.4-

1 mg/ml的混合液，再向其中加入一定量的堿化MXene溶液、導(dǎo)電炭黑作為導(dǎo)電劑、羧甲基纖維素作為粘結(jié)劑，制備出負(fù)極電極材料混合液；

其中，鈦酸鉀@石墨復(fù)合物、堿化MXene、導(dǎo)電炭黑、羧甲基纖維素的質(zhì)量比為（14：2-5：0.5-2.5：0.5-3），堿化MXene溶液的濃度為4-6 mg/ml；

另外，向去離子水中加入活性炭配制成濃度為0.4-1 mg/ml的混合液，作為電容器正極活性物質(zhì)，再向其中加入堿化MXene溶液、導(dǎo)電炭黑和羧甲基纖維素，混合后得到正極電極材料混合液；其中活性炭、堿化MXene、導(dǎo)電炭黑、羧甲基纖維素的質(zhì)量比為（14：2-5：0.5-2.5：0.5-3），堿化MXene溶液的濃度為4-6 mg/ml；

（3）將叉指電極金屬模具固定于PET上，再用擋板將金屬模具的正極遮擋，用噴槍噴涂4-15 μL cm^-2的銀納米線溶液在PET上作為集流體，再將制備好的負(fù)極混合液噴涂在銀納米線之上，構(gòu)建了叉指電極的負(fù)極部分；負(fù)極的活性物質(zhì)敷料密度為4-480 μg cm^-2；

再將固定于模具正極之上的擋板取下固定于金屬模具的負(fù)極部分，用噴槍噴涂4-15 μL cm^-2的銀納米線溶液在PET上作為集流體，再將制備好的正極混合液噴涂在銀納米線之上，構(gòu)建了叉指電極的正極部分,其中正極的活性物質(zhì)敷料密度為6-500 μg cm^-2；

(4) 將鋁極耳和鎳極耳用銅漿分別粘在上一步制備好的叉指電極的正極和負(fù)極部分，經(jīng)過50-100℃烘干后，將制備好的微孔聚合物電解質(zhì)涂于電極上面，再通過50-110℃烘干，最后在氬氣手套箱中將烘干的電極放入真空袋中滴加電解液并封裝。

2.如權(quán)利要求1所述的鉀離子微型混合電容器的制備方法，其特征為所述的步驟（1）中的有機(jī)溶劑為丙酮與酒精體積比為（4-5）：1的混合液。

3.如權(quán)利要求1所述的鉀離子微型混合電容器的制備方法，其特征為所述的步驟（4）中的烘干方式為真空烘干。

4.如權(quán)利要求1所述的鉀離子微型混合電容器的制備方法，其特征為所述的堿化MXene的制備方法，包括以下步驟：

向鹽酸中加入氟化鋰，混合后得到刻蝕液，向其中加入Ti₃AlC₂，在30-40℃下刻蝕20-35h，再通過3000-8000 r/min的轉(zhuǎn)速用去離子水離心洗滌至中性，再將離心后的沉淀物溶于水中，每10毫升鹽酸得到的沉淀物溶于50-80 mL水，冰浴超聲30-60 min；將超聲后的溶液以2000-4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心5-10 min后取出上層液體即為單層的MXene溶液；

再按照每60 ml MXene 溶液中加入10-30 g氫氧化鉀的配比，攪拌20-40 h，再通過4000-8000 r/min的轉(zhuǎn)速離心到PH為7，向離心沉淀中加入去離子水得到濃度為4-6 mg/ml的具有多孔結(jié)構(gòu)的堿化MXene溶液；

所述的鹽酸的濃度為（10-15）M，每10 ml鹽酸中加入800-2000 mg的氟化鋰；每10 mL刻蝕液中加入500-1200 mg的Ti₃AlC₂。