[發明專利]一種處理微污染廢水的超導磁介質的制備方法

在審

• 申請號: 202110588964.2
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113122532A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 李武林;肖鋒;賈伯林;姜巍;周宇亮;楊宏偉;范青如;季獻華;姜勇;姚志全;李寬;徐俊秀;王辰
• 申請（專利權）人: 江蘇京源環保股份有限公司
• 主分類號: C12N11/14
• 分類號: C12N11/14;C12N9/08;C02F3/34;C02F1/48
• 代理公司: 北京集智東方知識產權代理有限公司 11578
• 代理人: 吳倩

1.一種處理微污染廢水的超導磁介質的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1：水熱法制備氨基改性的Fe₃O₄：將300-400 mL乙二醇和30 mL超純水混合，并加入5-15 g氯化鐵和15-30 g乙酸鈉，攪拌至溶解，向溶液中加入20-40 mL乙二胺，攪拌均勻后，倒入反應釜中，150-200 ℃反應8-12h，得到改性的Fe₃O₄@NH₂懸浮液；

步驟2：分離清洗Fe₃O₄：步驟1中得到的懸浮液自然冷卻至室溫，磁力分離該懸浮液，得到合成顆粒，并用超純水沖洗至少2次，直至上清液電導率5μS/cm，冷凍干燥，得到Fe₃O₄@NH₂粉末于厭氧箱內保存；

步驟3：Fe₃O₄固定化過氧化酶：將HRP溶于5-15 mM摩爾濃度的Tris-HCl中，所述HRP設置為5ku的HRP，所述Tris-HCl的pH為7，使用量為15-30 mL，并加入150-250 mg Fe₃O₄@NH₂，攪拌20-40min后加入250-350μL GA，在室溫下攪拌6-8 h；

步驟4：分離清洗Fe₃O₄固定化過氧化酶：磁力分離步驟3中制備的懸浮液，得到HRP@Fe3O4合成顆粒，并用磷酸緩沖液沖洗至少2次直至清洗上清液電導率5μS/cm，冷凍干燥保存。

2.根據權利要求1所述的一種處理微污染廢水的超導磁介質的制備方法，其特征在于：步驟1中，在330 mL乙二醇和30 mL超純水中加入9 g氯化鐵和24 g乙酸鈉。

3.根據權利要求1所述的一種處理微污染廢水的超導磁介質的制備方法，其特征在于：步驟1中，乙二醇、超純水、氯化鐵、乙酸鈉，攪拌至溶解后，向溶液中加入30mL的乙二胺。

4.根據權利要求1所述的一種處理微污染廢水的超導磁介質的制備方法，其特征在于：在步驟1中，在反應釜中，反應條件為180 ℃，反應10 h。

5.根據權利要求1所述的一種處理微污染廢水的超導磁介質的制備方法，其特征在于：步驟2中，磁力分離該懸浮液，并用超純水沖洗至少2次，直至上清液電導率3μS/cm。

6.根據權利要求1所述的一種處理微污染廢水的超導磁介質的制備方法，其特征在于：步驟3中，5 ku的HRP溶于10 mM Tris-HCl，所述Tris-HCl的pH為7,使用量為 20 mL，并加入200 mg 的Fe₃O₄@NH₂。

7.根據權利要求1所述的一種處理微污染廢水的超導磁介質的制備方法，其特征在于：步驟3中，將HRP和Tris-HCl攪拌之后加入Fe₃O₄@NH₂攪拌30 min，加入300μL GA。

8.根據權利要求1所述的一種處理微污染廢水的超導磁介質的制備方法，其特征在于：步驟3中加入GA之后在室溫條件下攪拌7h。

9.根據權利要求1所述的一種處理微污染廢水的超導磁介質的制備方法，其特征在于：步驟4中，磷酸緩沖液沖洗多次直至清洗上清液電導率3μS/cm。