[發明專利]一種單晶小粒度四氧化三鈷的制備方法

有效

• 申請號: 202110588418.9
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113233516B
• 公開（公告）日: 2023-01-06
• 發明（設計）人: 陳曉闖;馮玉潔;王平德;蔣曉鋒;曹維琴;關樂忠;杜長龍
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司;蘭州金川新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 郭剛

1.一種單晶小粒度四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a、以鈷鹽為原料，配置鈷濃度為90～110g/L的鈷溶液為A溶液；將制備碳酸鈷過程中生成的廢液與濃度為400g/L的氫氧化鈉溶液按一定的體積比配置成B溶液，鈷鹽為硫酸鈷、硝酸鈷或氯化鈷中的一種或幾種的組合，所述制備碳酸鈷過程中生成的廢液指標為NH₄⁺濃度25～35g/L，HCO₃^-濃度30～50g/L，廢液與氫氧化鈉溶液體積比為0.8～1.2；

b、合成反應開始時，將A、B溶液并流加入反應釜中，反應釜為15m³反應釜，所述反應過程中A溶液流量為500～600L/h，反應pH值為8.4～8.8，B溶液流量根據反應pH值調節，反應溫度為70～74℃，攪拌強度為100～120轉/min，反應時間為8～10h，在攪拌下進行氫氧化鈷和碳酸鈷混合物的合成；

c、當合成反應結束后，開始陳化，陳化結束后，將合成產物過濾、洗滌、干燥，得到結晶完好且蓬松的大粒度合成產物，合成產物為氫氧化鈷與碳酸鈷的混合物，所述陳化時間為0.5～1h，洗滌采用的是抽濾缸洗滌，洗滌物料采用的是80～90℃的去離子水，干燥物料的設備為閃蒸機，干燥溫度為200～300℃；

d、將步驟c得到的大粒度合成產物破碎，破碎所用的設備為氣流破碎機，破碎時空氣壓力為0.7～0.8MPa，得到包含氫氧化鈷和碳酸鈷的小粒度產品；

e、將步驟d得到的小粒度產品進行煅燒，煅燒條件為回轉窯煅燒，煅燒溫度為780℃～800℃，煅燒時間為4～6h，得到單晶小粒度四氧化三鈷產品。