[發明專利]一種寬徑距四氧化三鈷的制備方法

在審

• 申請號: 202110588309.7
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113277569A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 陳曉闖;馮玉潔;王飛;李俊峰;杜鵬超;楊青青;李剛剛;朱曉軍
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司;蘭州金川新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 郭剛

一種寬徑距四氧化三鈷的制備方法，包括以下步驟：配液、合成、陳化、過濾、洗滌、干燥、煅燒、后處理等，本發明通過合成過程中不斷向反應釜中加入小顆粒氫氧化鈷漿料，使合成出的氫氧化鈷產品D₁₀減小，從而增大了徑距{（D₉₀?D₁₀）/D₅₀},寬徑距氫氧化鈷經過煅燒，制備得到寬徑距四氧化三鈷產品。寬徑距四氧化三鈷產品中大小顆粒均勻分布，有利于提高鈷酸鋰產品的壓實密度。

技術領域

本發明屬于鋰離子電池技術領域，具體涉及一種用于制備高電壓鈷酸鋰的寬徑距四氧化三鈷制備方法。

背景技術

鈷酸鋰為正極材料所制備的鋰離子電池具有重量輕、容量大、比能量高、工作電壓高、放電平穩、適合大電流放電、循環性能好、壽命長等特點，主要應用于3C數碼領域。

鈷酸鋰正朝著高電壓、高壓實、高循環性能的方向發展，對原材料四氧化三鈷的要求越來越高。Co₃O₄是一種具有特殊結構和性能的功能材料，寬徑距四氧化三鈷產品能夠提高鈷酸鋰的壓實密度，寬徑距Co₃O₄的市場需求逐步凸顯。研究如何制備寬徑距四氧化三鈷已經成為熱點。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術中存在的問題，提供一種生產過程簡單易控的寬徑距四氧化三鈷的制備方法。

本發明的一種寬徑距四氧化三鈷的制備方法，包括以下步驟：

a、以鈷鹽為原料，配置鈷濃度為90～110g/L的鈷溶液為A溶液，配制氫氧化鈉溶液與氨水溶液的混合液為B溶液，其中氫氧化鈉溶液濃度為200～300g/L，氨水溶液濃度為180g/L，每升氨水溶液中添加5～20ml質量濃度為80%的水合肼溶液，且B溶液中氨水溶液與氫氧化鈉溶液的體積比為0.05～0.10；

b、合成反應開始時，將A、B溶液并流加入1#反應釜中，在攪拌下進行小顆粒氫氧化鈷合成，反應過程中控制A、B溶液流量、反應pH值、反應溫度、攪拌強度和反應時間，反應結束后，將小顆粒氫氧化鈷漿料打入漿料罐中備用；

c、寬徑距氫氧化鈷合成反應開始前，將1m³漿料罐中的小顆粒氫氧化鈷漿料打入2#反應釜中作為底液，合成反應開始時，同時控制A、B溶液、漿料罐中的小顆粒氫氧化鈷漿料的流量并流加入2#反應釜中，在攪拌下進行寬徑距氫氧化鈷合成，當2#反應釜內漿料體積達到固定值時，開啟精密過濾器，用泵將2#反應釜漿料打入精密過濾器中進行濃縮，濃漿料返回2#反應釜中繼續合成，通過調節排掉的母液量來保持反應釜液位在確定刻度上，反應過程中控制A、B溶液、漿料罐中的小顆粒氫氧化鈷漿料流量、反應pH值、反應溫度、攪拌強度和反應時間；

d、當2#反應釜合成反應結束后，關閉精密過濾器，開始陳化，陳化結束后，將2#反應釜合成產物過濾、洗滌、干燥，得到寬徑距氫氧化鈷產品；

e、將步驟d得到的寬徑距氫氧化鈷進行煅燒，得到寬徑距四氧化三鈷產品。

優選的，步驟a中所述鈷鹽為硫酸鈷、硝酸鈷或氯化鈷中的一種或幾種的組合。

優選的，步驟b中1#反應釜為10m³反應釜，所述反應過程中A溶液流量為800L/h，反應pH值為8.2～8.6，反應溫度為74～76℃，攪拌強度為200～220轉/min，反應時間為5h，所述小顆粒氫氧化鈷漿料打入漿料罐中備用的漿料罐為帶攪拌和保溫功能的20m³的漿料罐。

優選的，步驟c中2#反應釜為15m³反應釜，所述當反應釜內漿料體積達到達到反應釜體積的80%～85%時時，通過調節排掉的母液量來保持反應釜液位在的液位刻度，所述A溶液流量為500L/h，漿料罐中的小顆粒氫氧化鈷漿料流量為300L/h，反應pH值為8.4～8.8，反應溫度為74～86℃，攪拌強度為80～100轉/分鐘，反應時間為40h，B溶液流量根據反應pH8.4～8.8值調節。