[發明專利]一種四氧化三鈷中單質銅、鋅含量的測定方法

有效

• 申請號: 202110588307.8
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113189088B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 趙芙蓉;徐艷燕;邱平;朱國忠;潘麗娟;宋如夢;趙明理;張宗磊;劉吉地;張國全;劉航
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司;甘肅精普檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/40
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 曹向東

1.一種四氧化三鈷中單質銅、鋅含量的測定方法，包括以下步驟：

⑴稱取20g~200g經逐級篩分得到的不同粒徑的四氧化三鈷樣品中的某個粒徑作為樣品于500mL的玻璃容器中，按0.5：1~5：1的液固比加入絡合劑；所述絡合劑是指質量濃度為20%~100%的氨水、10%~50%乙酸、等體積比的體積濃度為2.5%濃硫酸-濃雙氧水中的一種；

⑵選擇攪拌或振蕩方式，設定攪拌或振蕩條件及時間，開始所述樣品中單質銅、鋅的絡合浸出；

⑶絡合程序結束后，進行混懸液的分離，收集濾液；

⑷將所述濾液移入500mL燒杯中，并置于電熱板上，于250~300℃加熱30~120min，濃縮至原體積的二分之一；

⑸向所述500mL燒杯內加入2mL~10 mL的1:1王水，繼續消解至小體積，定量轉移至50mL容量瓶中，純水稀釋至刻度，搖勻，得到待測試液；

⑹制作單質銅鋅標準曲線：

①分別稱取銅、鋅各0.1000g，置于400 mL燒杯中，加入40mL硝酸，蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，微沸去除氮的氧化物，取下冷卻至室溫后移入1000mL容量瓶中，以水定容，混勻，此時1mL溶液含0.1 mg銅、鋅；

②將所述溶液放入電感耦合等離子體發射光譜儀中，銅、鋅分別按324.75nm和206.20nm的分析譜線進行測試，制作標準曲線：銅標準點0.5mg/L、1.0mg/L，鋅標準點0.2mg/L、0.4mg/L；

⑺按所述步驟⑴~⑸制作空白樣品溶液；

⑻將所述待測試液和所述空白樣品溶液分別放入電感耦合等離子體發射光譜儀，分別按324.75nm和206.20nm的分析譜線進行測試，測得各自溶液銅、鋅的相當毫克量；

⑼根據下面公式計算即得四氧化三鈷樣品中的單質銅、鋅含量，所得結果保留兩位有效數字；

式中：ρ₁為標準曲線上查得的待測試液中銅、鋅的質量濃度，mg/L；ρ₀為標準曲線上查得的空白樣品溶液中銅、鋅的質量濃度，mg/L；50—測定時溶液量， mL；m—稱樣量，100g，精確至0.1g；1000—ppm與ppb的換算率。

2.如權利要求1所述的一種四氧化三鈷中單質銅、鋅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟⑴中四氧化三鈷粒度在0.05um~100um之間。

3.如權利要求1所述的一種四氧化三鈷中單質銅、鋅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟⑵中絡合浸出方式是指水平振蕩、旋轉振蕩、人工攪拌、磁力攪拌中的一種。

4.如權利要求3所述的一種四氧化三鈷中單質銅、鋅含量的測定方法，其特征在于：所述旋轉振蕩的轉速為每分鐘60轉~300轉、振蕩強度為10~80、時間為5min~30min。

5.如權利要求3所述的一種四氧化三鈷中單質銅、鋅含量的測定方法，其特征在于：所述水平振蕩、人工攪拌、磁力攪拌的頻數均為每分鐘60次~300次，時間為5min~30min。

6.如權利要求1所述的一種四氧化三鈷中單質銅、鋅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟⑶中固液分離方式是指微孔濾膜過濾、離心分離-微孔濾膜過濾中的一種。

7.如權利要求6所述的一種四氧化三鈷中單質銅、鋅含量的測定方法，其特征在于：所述微孔濾膜孔徑為0.05um~5um；離心速率為3000rpm~5000rpm，離心時間為5min~30min。

8.如權利要求6所述的一種四氧化三鈷中單質銅、鋅含量的測定方法，其特征在于：所述離心分離-微孔濾膜過濾是指離心分離得到的上清液再次經微孔濾膜過濾；所述固液分離時間縮減為微孔濾膜過濾的四分之一。

9.如權利要求1所述的一種四氧化三鈷中單質銅、鋅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟⑷中燒杯內加入經多次酸處理、純化的玻璃珠或碎瓷片。