[發明專利]一種寬溫寬頻應用錳鋅低功率鐵氧體材料及制備方法

在審

• 申請號: 202110588250.1
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113314289A
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 梁劍;張鑫;徐厚嘉;劉曉輝
• 申請（專利權）人: 蘇州威斯東山電子技術有限公司
• 主分類號: H01F1/34
• 分類號: H01F1/34;H01F41/02
• 代理公司: 蘇州企知鷹知識產權代理事務所(普通合伙) 32420
• 代理人: 陳超

1.一種寬溫寬頻應用錳鋅低功率鐵氧體材料，其主相為尖晶石結構，包括主成分和輔助成分，其特征在于，所述主成分包括50-60mol％三氧化二鐵，5-12mol％氧化鋅，剩余為氧化錳；按所述主成分總量計算，所述輔助成分包括100-1000ppm氧化鈣，300-1500ppm氧化釩，0-500ppm氧化鈮，0-400ppm氧化硅，200-1200ppm氧化錫，400-6000ppm氧化鈷，400-3000ppm氧化鈦，0-1000ppm氧化鎳，0-500ppm氧化鉬。

2.根據權利要求1所述的寬溫寬頻應用錳鋅低功率鐵氧體材料，其特征在于，所述主成分包括52-56mol％三氧化二鐵，7-10mol％氧化鋅，剩余為氧化錳。

3.一種權利要求1或權利要求2所述的寬溫寬頻應用錳鋅低功率鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，按化學計量計算稱取主成分材料；

步驟2，一次球磨：將步驟1計算稱取原材料，放入球磨罐中進行一次濕法球磨；

步驟3，預燒：將步驟2混合后的原材料烘干后搗碎裝入耐火缽，放入箱式爐內進行預燒；

步驟4，向步驟3的預燒料中投入按計算稱取的輔助成分材料；

步驟5，二次球磨；預燒料和輔助成分材料放入球磨罐中，進行二次球磨；

步驟6，造粒；將步驟5制得的料漿烘干后，加入PVA膠合劑溶液，在研缽內研磨均勻，過40目篩，得鐵氧體顆粒粉料；

步驟7，成型；將步驟6制得鐵氧體顆粒粉料填入模具型腔內壓制成產品坯件；壓力為2-5MPa，坯件密度≥2.95g/cm³；

步驟8，燒結；將步驟7制得坯件裝入管式爐內，進行氮氣保護燒結；燒結溫度為1280℃-1380℃，保溫時間為3-8小時；升溫過程采取致密化還原氣氛，降溫采取平衡氣氛燒結；燒結后晶粒尺寸在15-25um范圍內。

4.根據權利要求3所述的寬溫寬頻應用錳鋅低功率鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，步驟2中按料：球：水質量比為1：(3-5)：1.2比例，加入主成分材料、直徑6.35mm鋼球、去離子水進行3-6小時球磨混合。

5.根據權利要求3所述的寬溫寬頻應用錳鋅低功率鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，步驟3中，燒結溫度為800℃-950℃，高溫保溫2-5小時。

6.根據權利要求3所述的寬溫寬頻應用錳鋅低功率鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，步驟5中按料：球：水質量比為1：5-8：0.8比例，分別加入預燒料和輔助成分材料、直徑6.35mm鋼球、去離子水進行5-8小時二次球磨。

7.根據權利要求3所述的寬溫寬頻應用錳鋅低功率鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，步驟5中球磨粒徑D50＝1.2-1.5um。

8.根據權利要求3所述的寬溫寬頻應用錳鋅低功率鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，步驟6中，將步驟5制得料漿放入150℃烘箱中，水分烘干后倒入研缽內，加入濃度為10％的PVA溶液，比例為干粉的10％；在研缽內研壓、混合后，過篩得均勻顆粒料。

9.根據權利要求3所述的寬溫寬頻應用錳鋅低功率鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，步驟8中燒結時升溫過程，在0-500℃為產品排膠階段，升溫速率≤2℃/分鐘；500-900℃，升溫速率在2-4℃/分鐘；900-1150℃為內部晶粒形成階段，升溫速率≤2℃/分鐘，并采取還原氣氛；1150-燒結溫度，升溫速率≥3℃，升溫到燒結溫度；燒結溫度保溫3-8小時，氧分壓控制在3％-8％范圍，形成結構均勻、氣孔較少、致密的鐵氧體材料。

10.根據權利要求3所述的寬溫寬頻應用錳鋅低功率鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，步驟8中燒結時降溫過程，采取平衡氣氛進行曲線降溫，燒結溫度-1200℃，降溫速率控制在2℃/分鐘；1200-1000℃，降溫速率控制在1℃/分鐘；1000℃以下采取純氮氣保護降溫，降溫速率控制在2-4℃/分鐘；溫度降至150℃以下，打開爐門取出產品。