[發(fā)明專利]一種N-酰基磷酰胺類化合物的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110587708.1 | 申請日： | 2021-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN113402547B | 公開（公告）日： | 2023-05-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊尚東;朱媛媛 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘭州大學(xué) |
| 主分類號： | C07F9/36 | 分類號： | C07F9/36;C07F9/24;C07F9/572;C07F9/58;C07F9/6539;C07F9/655;C07F9/6558;C07F9/6561;C07H1/00;C07H13/04;C07H13/08;C07J1/00;C07J9/00;C07B47/00 |
| 代理公司： | 深圳紫晴專利代理事務(wù)所(普通合伙) 44646 | 代理人： | 付欽偉 |
| 地址： | 730000 甘肅*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 酰基磷酰胺類 化合物 合成 方法 | ||
1.一種N-酰基磷酰胺類化合物的合成方法，其特征在于，所述方法為：將羧酸、疊氮化合物、磷氯化合物、堿和反應(yīng)溶劑混合反應(yīng)即得，所述反應(yīng)結(jié)構(gòu)式如下所示：
其中，R選自苯基或者乙氧基；R'羧酸選自苯甲酸、苯環(huán)不同位置各種取代的苯甲酸、2-萘甲酸、呋喃-2-甲酸、噻吩-2-甲酸、吡啶-2-甲酸、吡啶-2,6-二甲酸、喹啉-2-甲酸、咕噸-9-甲酸、4-甲基苯乙酸、乙酸、丙酸、2-溴-己酸、三氟乙酸、肉桂酸、1-環(huán)己烯甲酸、非布索坦、吲哚美辛、舒林酸、維A酸；；R”疊氮選自芐基疊氮、苯基疊氮、氨基酸衍生的疊氮、酒石酸衍生的疊氮、alpha-D-吡喃糖衍生的疊氮、尿嘧啶核苷衍生的疊氮；所述堿選自三乙胺、二異丙基乙胺、二乙胺、三乙烯二胺、1，8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯、4-二甲氨基吡啶或四甲基胍。
2.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的反應(yīng)溶劑為甲苯、氯苯、二氯甲烷、乙醚或乙腈中的任一種或幾種的組合。
3.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述磷氯化合物選自二苯基氯化磷、二乙基亞磷酰氯。
4.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的疊氮化合物、磷氯化合物、羧酸和堿的摩爾比為1.0:1.2:1.2:1.2-1.0:1.2:1.2:1.5。
5.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)體系中疊氮化合物的反應(yīng)濃度為0.05-0.4摩爾每升。
6.如權(quán)利要求1-5任一所述的合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)氣氛為氬氣條件；反應(yīng)時間為2-12小時。
7.如權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述方法還包括：反應(yīng)后，將反應(yīng)液進(jìn)行柱層析，所述柱層析的洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯，所述石油醚和乙酸乙酯的體積比為2：1-1：2。
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