[發(fā)明專利]一種碳化鉻粉末的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110586923.X
• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號: CN113086984A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設計）人: 閆利平;聶紅鋒;郭創(chuàng)立;王文斌;武旭紅;梁建斌
• 申請（專利權）人: 西安斯瑞先進銅合金科技有限公司
• 主分類號: C01B32/914
• 分類號: C01B32/914
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 王衛(wèi)彬;倪麗紅

1.一種碳化鉻粉末的制備方法，其包括下述步驟：

S1、將鉻粉和炭黑的混合粉末依次經(jīng)第一次球磨、第一次碳化和第二次球磨，得前驅(qū)體；其中，所述鉻粉和炭黑的混合粉末中，所述鉻粉與所述炭黑的質(zhì)量比為(8-12):1，所述第一次碳化的溫度為1350-1400℃；

S2、將所述前驅(qū)體和炭黑的混合粉末依次經(jīng)第二次碳化、第三次球磨，即得所述碳化鉻粉末；其中，所述前驅(qū)體和炭黑的混合粉末中，所述前驅(qū)體和所述炭黑的質(zhì)量比(15-25):1；所述第二次碳化的溫度為1000-1500℃。

2.根據(jù)權利要求1所述的碳化鉻粉末的制備方法，其特征在于，所述鉻粉的粒徑不超過100μm；

和/或，所述炭黑的粒徑不超過20μm；

和/或，所述鉻粉和炭黑的混合粉末中，所述鉻粉與所述炭黑的質(zhì)量比為10:1。

3.根據(jù)權利要求1所述的碳化鉻粉末的制備方法，其特征在于，所述第一次球磨、所述第二次球磨和所述第三次球磨采用普通行星式球磨機進行；

和/或，所述第一次球磨、所述第二次球磨和所述第三次球磨的球磨介質(zhì)為乙醇；

和/或，所述第一次球磨、所述第二次球磨和所述第三次球磨的球料比為(5-20)：1；

和/或，所述第一次球磨的轉速為100-300r/min；所述第一次球磨的時間為2-6h；

和/或，所述第二次球磨的轉速為200-600r/min；所述第二次球磨的時間為5-15h；

和/或，所述第三次球磨的轉速為200-600r/min；所述第三次球磨的時間為20-60h；

和/或，在所述第一次球磨、所述第二次球磨或所述第三次球磨后，還包括烘干的步驟。

4.根據(jù)權利要求3所述的碳化鉻粉末的制備方法，其特征在于，所述球磨介質(zhì)為乙醇，所述乙醇的用量為20-60％，百分比為乙醇占粉料的質(zhì)量百分比；

和/或，所述球磨介質(zhì)為乙醇，所述烘干的溫度為60-100℃。

5.根據(jù)權利要求1所述的碳化鉻粉末的制備方法，其特征在于，所述第一次碳化和所述第二次碳化在高溫管式爐中進行；

和/或，所述第一次碳化和所述第二次碳化在惰性氣氛保護下進行。

6.根據(jù)權利要求5所述的碳化鉻粉末的制備方法，其特征在于，所述惰性氣氛為氬氣氣氛。

7.根據(jù)權利要求1所述的碳化鉻粉末的制備方法，其特征在于，所述第一次碳化的時間為1-5h。

8.根據(jù)權利要求1所述的碳化鉻粉末的制備方法，其特征在于，所述前驅(qū)體和炭黑的混合粉末中，所述前驅(qū)體和所述炭黑的質(zhì)量比為(18～22)：1；

和/或，所述第二次碳化的溫度為1000～1400℃；

和/或，所述第二次碳化的時間為2-8h。

9.根據(jù)權利要求1所述的碳化鉻粉末的制備方法，其特征在于，所述前驅(qū)體為單一的Cr₇C₃相；

和/或，所述前驅(qū)體的碳含量為9～10％；

和/或，所述碳化鉻粉末為單一的Cr₃C₂相；

和/或，所述碳化鉻粉末的碳含量為13～14％；

和/或，所述碳化鉻粉末的粒徑D50不超過1μm。

10.根據(jù)權利要求1所述的碳化鉻粉末的制備方法，其特征在于，所述碳化鉻粉末的制備方法包括下述步驟：

(1)第一次球磨：按質(zhì)量比10:1準確稱取鉻粉與炭黑，倒入普通行星式球磨機的球磨罐，球料比為(5-20):1，并向其中加入粉料質(zhì)量的20-60％的乙醇作為球磨介質(zhì)，在100-300r/min的轉速下進行球磨2-6h，然后在60-100℃烘干；

(2)第一次碳化：將烘干后的混合粉末裝入高純石墨燒舟，并放入高溫管式爐中，在1400℃，氬氣氣氛保護條件下保溫1-5h；

(3)第二次球磨：將第一次碳化產(chǎn)物裝入普通行星式球磨機的球磨罐，球料比10:1，加入粉料質(zhì)量20-60％的乙醇作為球磨介質(zhì)，在轉速200-600r/min的條件進行球磨5-15h，得到前驅(qū)體；

(4)第二次碳化：按質(zhì)量比20:1準確稱取所述前驅(qū)體與炭黑，混合均勻，裝入高純石墨燒舟，并放入高溫管式爐中，在1000-1500℃，氬氣氣氛保護條件下保溫2-8h；

(5)第三次球磨：將第二次碳化產(chǎn)物裝入普通行星式球磨機的球磨罐，球料比10:1，加入粉料質(zhì)量20-60％的乙醇作為球磨介質(zhì)，在轉速200-600r/min的條件進行球磨20-60h，即得所述碳化鉻粉末。