[發明專利]一類糖類生物基環狀磷酸酯阻燃劑的結構及其制備方法

有效

• 申請號: 202110586664.0
• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號: CN113278199B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 謝唯佳;楊錦飛;職慧珍
• 申請（專利權）人: 鎮江利眾醫藥科技有限公司
• 主分類號: C08K5/527
• 分類號: C08K5/527;C08L75/04;C07H15/04;C07H1/00
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 丁燕華

1.一類糖類生物基環狀磷酸酯阻燃劑的結構，其特征在于其結構如下：

其中R₁和R₂為H、OH、含有1-8個碳原子的烴基、芳基或含羥基的烴基、芳基；

R₃＝H，或者基團。

2.一類糖類生物基環狀磷酸酯阻燃劑的結構的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一：將D-木糖溶于甲醇中，加入乙酰氯，0-60℃反應，經TLC監測反應完成后，向反應體系加入若干無機堿淬滅反應，濾除白色固體，旋干有機相，得到化合物2和3混合物粗品；

步驟二：取醇類化合物4溶于溶劑中，在-40-25℃條件下緩慢滴加POCl₃，滴加完畢后移于0-80℃油浴繼續反應，反應結束后，旋干溶劑，真空干燥得到化合物5；

步驟三：將化合物2和3溶于干燥溶劑中，分批次加入堿，室溫攪拌一段時間后，加入化合物5，經TLC監測反應完成后，加氯化銨溶液淬滅，乙酸乙酯萃取，得到權利要求1所述的化合物(Ⅰ)和(Ⅱ)所述化合物2、3、4、5的結構如下：

3.根據權利要求2所述的一類糖類生物基環狀磷酸酯阻燃劑的結構的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的無機堿是NaHCO₃、Na₂CO₃、KHCO₃、K₂CO₃、NaOH、KOH中的一種。

4.根據權利要求2所述的一類糖類生物基環狀磷酸酯阻燃劑的結構的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的溶劑是氯仿、乙醚、乙腈、四氫呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、二氧六環、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜中的一種。

5.根據權利要求2所述的一類糖類生物基環狀磷酸酯阻燃劑的結構的制備方法，其特征在于，所述步驟三中的堿是乙二胺、三乙胺、二異丙基乙胺、N-甲基咪唑、吡啶類、NaH、甲醇鈉、乙醇鉀、叔丁醇鉀中的一種。

6.根據權利要求2所述的一類糖類生物基環狀磷酸酯阻燃劑的結構的制備方法，其特征在于，所述步驟三中的干燥溶劑是乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、二氧六環、四氫呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳中的一種。