[發明專利]一種具有骨誘導和協同抗菌功能的聚吡咯@納米銅/帕米膦酸二鈉復合涂層的制備方法

在審

• 申請號: 202110585852.1
• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號: CN113430600A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 王英波;武華君
• 申請（專利權）人: 新疆師范大學
• 主分類號: C25D5/18
• 分類號: C25D5/18;C25D5/38;C25D9/02;C25D3/38;B82Y5/00;B82Y30/00;B82Y40/00;A61L27/06;A61L27/54;A61L27/34;A61L27/44
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 胡萬臣

1.一種具有骨誘導和光熱/銅協同抗菌功能的聚吡咯@納米銅/帕米膦酸二鈉復合涂層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將作為基體的鈦板的表面用機械打磨以除去氧化層或有機層，再把鈦板放入有機溶劑中進行超聲清洗不少于10 min，然后用去離子水清洗干凈；

（2）將步驟（1）所得的鈦板放入無機酸溶液中進行充分酸洗和鈍化，然后用去離子水清洗干凈；

（3）將步驟（2）所得的鈦板放入無機堿溶液中進行充分堿洗和鈍化，然后用去離子水清洗干凈，晾干備用；

（4）將吡咯溶于去離子水中，機械攪拌使其完全溶解，得到均勻的吡咯溶液；

（5）將納米銅前驅體加入步驟（4）所得的吡咯溶液中，機械攪拌使其完全溶解，得到均勻穩定的混合溶液；

（6）將帕米膦酸二鈉加入步驟（5）所得的混合溶液中，機械攪拌使其完全溶解，并用鹽酸調節溶液的pH至5.0-5.1之間；

（7）將步驟（3）所得的鈦板為工作電極組成三電極體系，把其置于步驟（6）所得的混合溶液中進行脈沖電化學沉積，得到聚吡咯@納米銅/帕米膦酸二鈉復合涂層，所述涂層樣品自然晾干。

2.根據權利要求1所述的聚吡咯@納米銅/帕米膦酸二鈉復合涂層的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的有機溶劑為丙酮、乙腈、乙酸乙酯、N, N-二甲基甲酰胺或三氯甲烷中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的聚吡咯@納米銅/帕米膦酸二鈉復合涂層的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的無機酸溶液為硫酸、鹽酸或兩者任意比例混合的水溶液，酸洗溫度為50-80℃，酸洗時間為3-5 h。

4.根據權利要求1所述的聚吡咯@納米銅/帕米膦酸二鈉復合涂層的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的無機堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰中至少一種的飽和水溶液，堿洗溫度為50-80℃，堿洗時間為1-2 h。

5.根據權利要求1所述的聚吡咯@納米銅/帕米膦酸二鈉復合涂層的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述吡咯的加入濃度為2.0-2.2 mL/L，步驟（5）中所述納米銅前驅體的加入濃度為0.2-0.24g/L，步驟（6）中所述帕米膦酸二鈉的加入濃度為0.8-1.2mg/L。

6.根據權利要求1所述的聚吡咯@納米銅/帕米膦酸二鈉復合涂層的制備方法，其特征在于：步驟（5）中所述的納米銅前驅體為可溶于水的無機銅鹽的至少一種。

7.根據權利要求1所述的聚吡咯@納米銅/帕米膦酸二鈉復合涂層的制備方法，其特征在于：步驟（7）中所述三電極體系中的輔助電極為鈦、鉑或碳電極，參比電極為飽和甘汞電極或銀|氯化銀電極。

8.根據權利要求1所述的聚吡咯@納米銅/帕米膦酸二鈉復合涂層的制備方法，其特征在于：步驟（7）中所述的脈沖電化學沉積參數包括，氧化電位0.8V，氧化時間為80-120 s，還原電位為-1.5V，還原時間為400-600 s，循環次數為5-8次，總時間為0.5-1.5 h。

9.根據權利要求1-8任一項所述的聚吡咯@納米銅/帕米膦酸二鈉復合涂層的制備方法，其特征在于：所述納米銅為銅單質納米粒子。