[發明專利]一種微纖化竹材的制備方法

有效

• 申請號: 202110583931.9
• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號: CN113319959B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 何文;曹濟舟;王新洲;程大莉;李新功;趙鐵球;袁志凱;劉福清
• 申請（專利權）人: 南京林業大學;桂東眾意竹木開發有限公司
• 主分類號: B27K9/00
• 分類號: B27K9/00;B27K3/52;B27K5/00;B27J1/00
• 代理公司: 南京君陶專利商標代理有限公司 32215
• 代理人: 李國政

本發明涉及一種微纖化竹材的制備方法，從竹材微觀尺度利用的角度，針對竹材維管束分布沿竹壁橫截面呈梯度分布、而分布不均的特征，對竹壁從外側到內側進行多級分層，然后利用化學法去除每層竹片細胞組織之間的胞間層，獲得由薄壁細胞和纖維為單元的微纖化竹片，通過對每層竹片處理工藝的研究，最終獲得整塊竹材的微纖化處理方法。該方法從竹材微觀利用的角度出發，制備出具有微米徑級的薄壁細胞和纖維為單元的微纖化竹材，既能充分利用竹材微米纖維的比表面積大和強度高的特點，又容易實現定向重組的目的，為高性能竹基重組復合材料的制備提供一種優質的原材料。

技術領域

本發明是一種微纖化竹材的制備方法，屬于竹、木材加工技技術領域。

背景技術

竹材，作為僅次于木材的全球最重要森林資源，因其獨特的生態功能和經濟價值，被廣泛應用于多個領域，如能源、環境、紡織和化工等。目前，竹材人造板仍是竹材加工利用領域的主要產品，該類產品是從宏觀結構上將竹材加工成竹條、竹篾、竹簾、竹席、竹刨花等單元形式而膠合成型。但因竹材存在直徑小、中空、壁薄等缺點，導致加工過程中竹材利用率低，產品質量不穩定，產品檔次不高、附加值低等問題。近年來，竹重組材的出現在一定程度上解決了這些問題，該材料主要是通過機械疏解的方式將竹材加工成主要以毫米細度為單位的纖維化片狀材料，然后浸漬樹脂定向重組成型。盡管竹重組材在竹材利用率以及力學強度方面均有明顯提高，而其單元形式仍然是以宏觀利用為主，因此，在微觀利用的角度，還未充分發揮出竹材的優勢。

隨著工業的發展，微納米材料由于其尺寸和強度效應，逐漸從金屬電子加工領域拓展到生物質材料方向。近年來，相關研究人員已經從竹材中分離出竹原纖維、微/納米纖維素等單元材料。竹原纖維( 原生竹纖維)是采用機械物理分絲、化學或生化脫膠、開松梳理相結合的方法分離而成單根的纖維，主要應用在紡織、汽車配件等領域。竹材微/納米纖維素是利用化學方法去除半纖維素和木質素后將纖維素分離成單根的微纖絲或納米纖維素，具有比表面積大、力學強度高、生物相容性好等特點，目前在樹脂增強、食品包裝、生物吸附、電子器件、綠色儲能以及醫藥膠囊等方面均有廣泛研究和報道。然而，由于纖維在分離過程中工藝復雜，存在生產成本高、難以規?；a等問題。同時，竹原纖維或竹材微/納米纖維素均是單一纖維的形式存在，不利于定向成型制備高性能復合材料。

發明內容

本發明提出的是一種微纖化竹材的制備方法，其目的在于針對現有技術存在的缺陷，利用竹材維管束分布沿竹壁橫截面呈梯度分布，而分布不均的特征，制備出具有微米徑級的薄壁細胞和纖維為單元的微纖化竹材。

本發明的技術解決方案：一種微纖化竹材的制備方法，包括以下步驟：

（一）將竹筒剖分成寬度為4～6cm的竹片，去除竹青和竹黃，根據竹壁橫截面中維管束的分布梯度將竹材沿壁橫截面由外到內進行多級剖分，靠近竹壁橫截面外層（即維管束分布多的區域）剖分成厚度較薄的竹片，而隨著維管束分布數量的下降，剖分竹片的厚度也逐漸增加。按照此原則，將竹壁沿橫截面從外側到內側剖分成3～5層不同厚度的竹片。

（二）將乙酸（99.8%）和過氧化氫（30%）按照體積比 1:1 混合，用蒸餾水定容稀釋至不同體積濃度的乙酸-過氧化氫溶液，以硫酸作為催化劑。 稱取定量竹粉分別加入不同濃度的乙酸-過氧化氫溶液中，在設定溫度下反應一定時間；將體積濃度為100%的乙酸-過氧化氫溶液分別在不同溫度下反應一定時間；通過分析木質素分離對半纖維素和纖維素質量的影響，優化乙酸-過氧化氫溶液濃度與反應溫度。

（三）利用乙酸-過氧化氫溶液對步驟（一）中不同厚度的竹片分別進行脫木素處理，采用步驟（二）確定的溶液濃度和反應溫度，以乙酸-過氧化氫溶液的脫木素時間為變量，分別建立脫木素時間與每層竹片中殘留木質素含量變化的關系。

（四）采用微觀電子顯微鏡觀測每層竹片中組織細胞（薄壁細胞與纖維）的胞間層隨殘留木質素含量減小的變化情況，并以薄壁細胞和纖維的胞間層已基本被移去為標準，也即為每層竹片達到了微纖化處理的目的，結合步驟（三）中脫木素時間與殘留木質素含量的關系判斷每層不同厚度竹片實現微纖化處理所需的時間。