[發明專利]一種從落葉松中同時提取阿拉伯半乳聚糖以及二氫槲皮素的方法

在審

• 申請號: 202110583868.9
• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號: CN113388047A
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 孫景波;明月;張雪
• 申請（專利權）人: 大興安嶺百盛藍莓科技開發有限公司;黑龍江瀚方生物工程有限公司
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;C07D311/32;C07D311/40
• 代理公司: 北京科龍寰宇知識產權代理有限責任公司 11139
• 代理人: 馬鑫

1.一種從落葉松中同時提取阿拉伯半乳聚糖以及二氫槲皮素的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將落葉松根或根木粉碎至10-20目；

(2)向粉碎后的落葉松根或根木粉中加入乙醇，進行回流提取1次，過濾，將提取得到的醇提液濃縮至原體積1/10-1/15，得醇提液濃縮液；剩下的落葉松根或根木粉渣用水煎煮1次，過濾，得到水提液；將醇提液濃縮液、水提取液混合，得到總提取液；

(3)將步驟(2)得到的總提取液上樣大孔樹脂柱吸附，用純凈水沖洗，收集流過液，流過液經過濃縮、醇沉、離心后得到沉淀物，沉淀物經真空干燥得到阿拉伯半乳聚糖粉；

(4)對步驟(3)上樣后的大孔樹脂柱用30％w/w乙醇清洗除雜，然后使用1-2倍柱體積的70％w/w乙醇洗脫樹脂柱，收集洗脫液；

(5)將步驟(4)收集的醇洗脫液真空減壓濃縮10-15倍后，離心，上清液于0-5℃放置過夜，有結晶析出，離心得到沉淀，即為二氫槲皮素結晶物；

(6)將步驟(5)得到的二氫槲皮素結晶物與純凈水混合攪拌，溶解后，離心，上清液在0-5℃條件下靜置進行重結晶，離心得到沉淀，真空干燥后即為二氫槲皮素提取物，純度95％以上。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中向粉碎后的落葉松根或根木粉中加入其重量8-12倍的20-40％w/w乙醇，進行回流提取1次，過濾，將提取得到的醇提液濃縮至原體積1/10-1/15，得醇提液濃縮液；剩下的落葉松根或根木粉渣用其重量5-8倍的水煎煮1次，過濾，得到水提液，將醇提液濃縮液、水提液混合，得到總提取液。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(2)中乙醇回流提取的時間為1-2h，提取溫度為30-50℃，提取液旋轉蒸發至提取液體積是原提取液體積的1/10-1/15；水提取的時間為1-2h，溫度為30-50℃。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中大孔樹脂柱中的填充材料選自AB-8、D-101或HPD100型大孔樹脂中的一種。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中將4L的大孔樹脂填充入柱子中，控制上樣液含有二氫槲皮素的濃度范圍為0.5-0.7mg/mL，上樣的流速范圍20-40ml/min，上樣時間1-2h。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中洗脫步驟中流速為25-50mL/min，分別用4-6L的純凈水、30％w/w乙醇洗脫后，再用1-2倍柱體積的70％w/w的乙醇洗脫，得到含有二氫槲皮素的洗脫液。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)中結晶物與純凈水重量比為1:3-5。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)中的二氫槲皮素提取物經過二次重結晶后二氫槲皮素的純度達到95％以上。