[發明專利]一種兩級連續提溴生產溴化鈉的方法

在審

• 申請號: 202110583547.9
• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號: CN115403058A
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 陳偉來;朱桂芳;楊曉烽;徐盛
• 申請（專利權）人: 中藍長化工程科技有限公司
• 主分類號: C01D3/10
• 分類號: C01D3/10;C01B7/09
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 寧星耀;姜芳蕊

1.一種兩級連續提溴生產溴化鈉的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將含溴鹵水酸化，然后通入氯氣進行氧化，得含Br₂溶液I；

（2）對所述含Br₂溶液I使用空氣進行逆流吹出，得混合氣體I和吹出后鹵水I；

（3）對所述混合氣體I進行洗滌，得含溴空氣I；洗滌分兩級，第一級洗滌采用未氧化的含溴鹵水與淡水配制洗滌液，第二級洗滌采用含溴離子的洗滌液；

（4）向所述吹出后鹵水I中通入氯氣進行氧化，得含Br₂溶液II；

（5）對所述含Br₂溶液II使用空氣進行逆流吹出，得混合氣體II和吹出后鹵水II；

（6）對所述混合氣體II進行洗滌，得含溴空氣II；洗滌分兩級，第一級洗滌采用未氧化的含溴鹵水與淡水配制洗滌液，第二級洗滌采用含溴離子的洗滌液；

（7）將燒堿、尿素和水配置成吸收液，與所述含溴空氣II接觸，進行逆流吸收，得初級吸收液；

（8）將所述初級吸收液與所述含溴空氣I接觸，進行逆流吸收，得次級吸收液；

（9）將所述次級吸收液蒸發，固液分離，得結晶母液和溴化鈉結晶。

2.根據權利要求1所述的兩級連續提溴生產溴化鈉的方法，其特征在于，步驟（1）中，酸化使用的酸為硫酸或鹽酸；酸化至含溴鹵水的pH值為2.5~4。

3.根據權利要求1或2所述的兩級連續提溴生產溴化鈉的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述空氣與含溴溶液的體積比為150~50∶1。

4.根據權利要求1~3中任一項所述的兩級連續提溴生產溴化鈉的方法，其特征在于，步驟（3）中，第一級洗滌所用洗滌液為未氧化的鹵水與淡水按1∶1～5配制；第二級洗滌所用洗滌液中溴離子含量為30～80g/l；第二級洗滌的洗滌液中的Cl^-濃度提高35~45g/L后，洗滌液返回步驟（2）作為含Br₂溶液I使用。

5.根據權利要求1~4中任一項所述的兩級連續提溴生產溴化鈉的方法，其特征在于，步驟（5）中，所述空氣與含溴溶液的體積比為150~100∶1。

6.根據權利要求1~5中任一項所述的兩級連續提溴生產溴化鈉的方法，其特征在于，步驟（6）中，第一級洗滌所用洗滌液為未氧化的鹵水與淡水按1∶1～5配制；第二級洗滌所用洗滌液中溴離子含量為30～80g/l；第二級洗滌的洗滌液中的Cl^-濃度提高35~45g/L后，洗滌液返回步驟（2）作為含Br₂溶液I使用。

7.根據權利要求1~6中任一項所述的兩級連續提溴生產溴化鈉的方法，其特征在于，步驟（3）或步驟（6）中，第二級洗滌所用洗滌液為溴化鈉溶液。

8.根據權利要求1~7中任一項所述的兩級連續提溴生產溴化鈉的方法，其特征在于，步驟（7）中，所述吸收液中的燒堿、尿素和水按照質量比3～5∶1∶25～30的比例配置。

9.根據權利要求1~6、8中任一項所述的兩級連續提溴生產溴化鈉的方法，其特征在于，將步驟（8）所得次級吸收液與淡水配成第二級洗滌所用的洗滌液，返回步驟（3）或步驟（6）中使用。

10.根據權利要求1~9中任一項所述的兩級連續提溴生產溴化鈉的方法，其特征在于，步驟（9）中，所述結晶母液返回步驟（8）作吸收液。