[發明專利]一種除去無水氟化氫中金屬離子的方法

在審

• 申請號: 202110583376.X
• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號: CN113277475A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 王海;周黎旸;童繼紅;陳剛;賀輝龍;張學良;程文海;周濤濤;盧振成;蔣梁疏;趙曉亞
• 申請（專利權）人: 浙江凱圣氟化學有限公司
• 主分類號: C01B7/19
• 分類號: C01B7/19;B01D15/08;C08L27/18;C08L67/02;C08L77/00;C08L61/28;C08L23/08;C08K3/36;C08K3/28;C08K5/19;C08F257/02;C08F220/24;C08F226/06
• 代理公司: 義烏市宏創專利代理事務所(普通合伙) 33320
• 代理人: 趙雙

1.一種除去無水氟化氫中金屬離子的方法，其具體方案如下：

步驟一、填料的清洗，用50-60℃的熱水反復清洗金屬離子螯合樹脂，至浸洗過樹脂的水清澈為止，然后用酸洗浸泡4-6h，再用堿液浸泡30-120min，完成后用純水沖洗至出水pH值為7為止，完成后將樹脂在40-80℃烘干；

步驟二、吸附柱裝填，在吸附柱中裝填金屬離子螯合樹脂，柱子的長徑比為300-800:8-12；其特征在于所述的吸附柱為一種耐腐蝕的塑料空心柱；

步驟三、吸附除離子，控制氟化氫原料溶液溫度為15-19℃，以5-10BV的流速通過吸附柱，即可完成金屬離子脫除。

2.根據權利要求1所述的一種除去無水氟化氫中金屬離子的方法，其特征在于：所述的耐腐蝕的塑料空心柱由一種耐氟化氫腐蝕的塑料加工而成，其制備方法為：

按照質量份數，將向6.4-16.8份的全氟丙基全氟乙烯基醚，75.2-96.8份的聚四氟乙烯中加入26.4-38.2份的聚對苯二甲酸乙二醇酯，升溫至125-145℃保溫混合10-30min，再加入10-28份的二氧化硅，繼續保溫混合5-10min，得到氟碳樹脂混合料；然后取12-32份的聚酰胺樹脂，加入5-12份的線性低密度聚乙烯和2-6份的六羥甲基三聚氰胺樹脂，并以3-8℃/min的升溫速度升溫至120-140℃保溫混合10-15min，然后加入2-8份的氮化碳微粉和0.1-0.8份的十六烷基三甲基氯化銨，繼續保溫混合5-10min后加入到氟碳樹脂混合料中，充分混合5-10min后送入混煉機中，控溫110-150℃下混煉3-5min，靜置30-60min后繼續混煉3-5min，即得一種耐氟化氫腐蝕的塑料。

3.根據權利要求1所述的一種除去無水氟化氫中金屬離子的方法，其特征在于：所述酸洗用質量份數為3%-5%氫氟酸。

4.根據權利要求1所述的一種除去無水氟化氫中金屬離子的方法，其特征在于：所述堿洗用質量份數為5%-10%氨水溶液。

5.根據權利要求1所述的一種除去無水氟化氫中金屬離子的方法，其特征在于：所述的氟化氫原料溶液為無水氟化氫。

6.根據權利要求1所述的一種除去無水氟化氫中金屬離子的方法，其特征在于：所述的金屬離子螯合樹脂的制備方法為:

按照質量份數，將50-70份的聚苯乙烯亞胺二乙酸基螯合樹脂使用電子加速器進行電子束輻射，使其產生可用于接枝反應的活性自由基，照射條件：輻照電壓3-5MeV，照射劑量是 15-30kGy，劑量率5-10kGy/pass；完成后立即將大孔吸附樹脂分散到200-500份的甲苯中，加入0.3-0.6份的明膠和1.1-3.6份的1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，5-15份丙烯酸六氟丁酯， 1-4份2-乙烯基-4,6-二氨基-三嗪，2-4份的過氧化苯甲酰，控溫70-85℃，攪拌接枝反應120-180min，完成后過濾出樹脂，洗滌干凈后用乙醇浸泡5-10h，過濾后即可得到所述的一種金屬離子螯合樹脂。

7.根據權利要求6所述的一種除去無水氟化氫中金屬離子的方法，其特征在于：所述的聚合物主體骨架為聚苯乙烯樹脂材料或苯乙烯－二乙烯苯或聚丙烯酸酯樹脂。