[發(fā)明專利]一種抗彎折MXene/碳復(fù)合材料散熱膜制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110583225.4
• 申請(qǐng)日: 2021-05-27
• 公開（公告）號(hào): CN113264770B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張?chǎng)?/a>;路馨語;牛永安
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/524
• 分類號(hào): C04B35/524;C04B35/622;H05K7/20
• 代理公司: 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一種抗彎折MXene/碳復(fù)合材料散熱膜制備方法，其特征在于，所述方法包括如下制備步驟：

（1）將易成碳聚合物和MXene顆粒溶于極性溶劑中，超聲、攪拌形成均勻、穩(wěn)定的混合溶液；

（2）將上述混合溶液按比例加入到聚酰亞胺前驅(qū)體溶液中，攪拌、共混形成MXene/易成碳聚合物/聚酰亞胺復(fù)合前驅(qū)體；

（3）采用涂膜工藝涂覆于平板形成前驅(qū)體膜，放入固化爐中，經(jīng)過熱固化形成具有三層結(jié)構(gòu)的MXene/易成碳聚合物/聚酰亞胺復(fù)合膜；

（4）將MXene/易成碳聚合物/聚酰亞胺復(fù)合膜放入碳化爐，在惰性氣體保護(hù)氛圍下進(jìn)行高溫碳化，降溫冷卻后再用溶劑清洗其表面，制得抗彎折MXene/碳復(fù)合材料散熱膜；

所述步驟（1）中易成碳聚合物為碳含量大于50%的聚醚醚酮、聚酰亞胺、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、雙馬來酰亞胺、聚芳炔中的任意一個(gè)或任意組合；

所述步驟（1）中MXene顆粒是二維層狀結(jié)構(gòu)Ti₂C、Ti₃C₂、Ti₂N、Ti₃N₂、Ti₄N₃、Ti₃(CN)、Zr₂C、Zr₃C₂、Zr₂N、Zr₃N₂、Zr₃N₃、Hf₂C、Hf₂C₃、Hf₂N、Hf₃N₂、Hf₃N₃、V₂C、V₄C₃、V₂N、V₂N₂、V₂N₃、Cr₂C、Cr₂C₂、Cr₂N、Mo₂C、Mo₂C₂、Mo₂N、Nb₂C、Nb₄C₃、Nb₂N、Ta₂C、Ta₄C₃、Ta₂N、Sc₂C中的任意一個(gè)或任意組合，平均厚度為0.1~10nm，平均粒徑為10~10000nm，使用前需經(jīng)過1~30wt%的氫氟酸刻蝕0.5~12h；

所述步驟（1）中極性溶劑為水、甲醇、乙醇、甲苯、甲酰胺、三氟乙酸、二甲基亞砜、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）、六甲基磷酰胺、乙酸、異丙醇、吡啶、四甲基乙二胺、丙酮、三乙胺、正丁醇、二氧六環(huán)、四氫呋喃、甲酸甲酯、三丁胺、甲乙酮、乙酸乙酯、氯仿、三辛胺、碳酸二甲酯、乙醚、異丙醚、正丁醚、三氯乙烯、二苯醚、二氯甲烷、二氯、環(huán)己烷、N-甲基吡咯烷酮中的一種或以任意比例組合；

所述步驟（1）中易成碳聚合物為極性溶劑用量的0.01~20wt%，MXene顆粒為極性溶劑用量的0.01~40wt%，攪拌時(shí)間為0.1~5小時(shí)，形成均勻穩(wěn)定的混合溶液為膠體溶液；

所述步驟（2）中聚酰亞胺前驅(qū)體為聚酰亞胺、聚酰胺酸或其衍生物的溶液，濃度為0.1~50wt%，溶劑為極性溶劑，前驅(qū)體的用量為MXene顆粒用量的0.1~500倍，攪拌時(shí)間為0.1~5小時(shí)；

所述步驟（3）中混合溶液涂覆成膜，在涂覆過程中控制膜的厚度在0.1~1000μm之間；固化過程溫度為100~500℃，保溫時(shí)間為0.1~24小時(shí)；

所述步驟（4）中惰性氣體為氮?dú)狻鍤狻⒑庵械娜我庖环N或任意組合；碳化溫度為500~2000℃，保溫時(shí)間為0.1~24小時(shí)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗彎折MXene/碳復(fù)合材料散熱膜制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中涂膜工藝包括旋涂、刮涂、噴涂、蘸涂、滴涂、模具法、半烘干法。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗彎折MXene/碳復(fù)合材料散熱膜制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中碳化膜的清洗采用水或乙醇反復(fù)清洗1~5次。