[發明專利]一種高效蒽醌法生產過氧化氫工藝

有效

• 申請號: 202110582974.5
• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號: CN113213431B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 馬會強;沈沖;趙曉東;馮彬
• 申請（專利權）人: 黎明化工研究設計院有限責任公司
• 主分類號: C01B15/023
• 分類號: C01B15/023;C02F9/00;C02F1/72;C02F101/30;C02F1/66
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1.一種高效蒽醌法生產過氧化氫工藝，包括工作液配制工藝、氫化工藝、氧化工藝、萃取工藝、凈化工藝、再生工藝及廢水處理工藝，其特征在于：所述氧化工藝過程中，產生的氧化殘液進入萃取工藝轉化為產品。

2.根據權利要求1所述的高效蒽醌法生產過氧化氫工藝，其特征是所述氧化殘液進入萃取工藝前加入金屬離子捕獲劑；所述金屬離子捕獲劑為乙二胺四乙酸、二乙基三胺五乙酸或聚丙烯酰胺及其混合物。

3.根據權利要求2所述的高效蒽醌法生產過氧化氫工藝，其特征是所述金屬離子捕獲劑為①乙二胺四乙酸與聚丙烯酰胺的混合物的0.01～0.5%的水溶液，乙二胺四乙酸與聚丙烯酰胺的質量比為2:1～1:2或②二乙基三胺五乙酸與聚丙烯酰胺混合物的0.01～0.5%的水溶液，二乙基三胺五乙酸與聚丙烯酰胺的質量比為2:1～1:2之間或③聚丙烯酰胺的0.01～0.5%的水溶液；所述金屬離子捕獲劑的添加量為氧化殘液的80～160?ppm。

4.根據權利要求1所述的高效蒽醌法生產過氧化氫工藝，其特征是所述工作液配制工藝，工作液先經過27.5%過氧化氫氧化、堿洗、酸洗、水洗之后再進入氫化工藝。

5.根據權利要求4所述的高效蒽醌法生產過氧化氫工藝，其特征是所述酸為乙酸或鹽酸，所述堿是指5%～10%氫氧化鈉的水溶液。

6.根據權利要求1所述的高效蒽醌法生產過氧化氫工藝，其特征是所述氫化工藝過程，鈀催化劑的堆積密度為0.38～0.46g/cm³。

7.根據權利要求1所述的高效蒽醌法生產過氧化氫工藝，其特征是所述工作液配制工藝中，工作液由溶劑和蒽醌組成，其中溶劑的體積百分組成為：70%～80%的芳烴、10%～20%的磷酸三辛酯、1%～15%四丁基脲、0%～15%醋酸甲基環己酯；蒽醌的組成為2-乙基蒽醌和2-乙基四氫蒽醌的總和在工作液中的含量為161～180g/L；2-乙基四氫蒽醌的質量為2-乙基蒽醌和2-乙基四氫蒽醌質量總和的0%-60%。

8.根據權利要求7所述的高效蒽醌法生產過氧化氫工藝，其特征是所述溶劑的體積百分組成為：75%的芳烴、20%的磷酸三辛酯、5%四丁基脲；蒽醌的組成為2-乙基蒽醌和2-乙基四氫蒽醌的總和在工作液中的含量為162g/L。

9.根據權利要求1所述的高效蒽醌法生產過氧化氫工藝，其特征是所述氧化工藝過程中加有二正丁胺。

10.根據權利要求1所述的高效蒽醌法生產過氧化氫工藝，其特征是所述廢水處理工藝，采用芬頓氧化法，其特征是加入方式為少量多次計入，包括以下步驟：

（1）將過氧化氫生產廢水用硫酸調節到pH值4~5；

（2）第一次加入硫酸亞鐵固體和氫氧化鐵固體，加入量為理論總量的50%，之后加入27.5%的過氧化氫，加入量為過氧化氫理論總量的50%；

（3）反應1h后，第二次加入硫酸亞鐵固體和氫氧化鐵固體，加入量為理論總量的25%，之后加入27.5%的過氧化氫，加入量為過氧化氫理論總量的25%；

（4）繼續1h后，第三次加入硫酸亞鐵固體和氫氧化鐵固體，加入量為加入理論總量的25%，之后加入27.5%的過氧化氫，加入量為過氧化氫理論總量的25%；

（5）再次反應1h后，加入氧化鈣或者氫氧化鈣固體調節pH值到8～9；

（6）加入絮凝劑，待氫氧化鐵固體沉降后，廢水達標排放；

上述步驟（2）～（4）中使用的氫氧化鐵固體為步驟（6）產生的氫氧化鐵固體。