[發(fā)明專利]一種高效協(xié)同阻燃劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110582842.2
• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號(hào): CN113321849B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尹璐;張明明;蘇麗麗;石雅琳;鄭直
• 申請（專利權(quán)）人: 黎明化工研究設(shè)計(jì)院有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C08K9/06
• 分類號(hào): C08K9/06;C08K9/04;C08K3/22;C08K5/523;C08K5/5333;C08K5/521;C08L75/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種高效協(xié)同阻燃劑及其制備方法和應(yīng)用,制備方法包括：（1）將阻燃劑1分散在水中，攪拌條件下加入偶聯(lián)劑，在70~90℃反應(yīng)8~11h，水洗、過濾、干燥，得到改性阻燃劑1；阻燃劑1為氫氧化鋁或氫氧化鎂；（2）將改性阻燃劑1與阻燃劑2以質(zhì)量比2:1~4:1混勻得阻燃劑3；阻燃劑2為有機(jī)磷化合物；（3）對(duì)阻燃劑3進(jìn)行改性：①將阻燃劑3加入溶解有乳化劑的去離子水溶液中，攪拌分散；②加入多元醇和異氰酸酯，剪切分散；③在50~60℃下，加入擴(kuò)鏈劑、催化劑，反應(yīng)3~4h，洗滌、干燥。高效協(xié)同阻燃劑按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)包括：15%~35%多元醇、40%~65%異氰酸酯、2%~10%乳化劑、2%~5%擴(kuò)鏈劑、0.3%~0.7%催化劑和10%~25%阻燃劑3。該阻燃劑應(yīng)用于聚氨酯彈性體材料中，基材機(jī)械性能好，阻燃效率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚氨酯材料技術(shù)領(lǐng)域，具體為高效協(xié)同阻燃劑及其制備方法和在聚氨酯材料中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

聚氨酯（PU）具有許多優(yōu)異的性能，如隔熱、隔音、彈性、耐磨、耐油和耐水性等。不同的原料和分子設(shè)計(jì)可以生產(chǎn)出不同性質(zhì)和不同應(yīng)用條件的聚氨酯產(chǎn)品，因此，PU廣泛應(yīng)用于建筑家具、包裝、汽車和航空航天等領(lǐng)域。

由于脂肪鏈中氧、碳和氫的含量高，因此PU是一種易燃材料，即使在小火焰中也容易點(diǎn)燃。在實(shí)際應(yīng)用中，對(duì)PU材料進(jìn)行阻燃改性是必要的。

趙偉等人于2007年第15卷第2期《精細(xì)與專用化學(xué)品》中第5-13頁發(fā)表的“無極阻燃劑的應(yīng)用進(jìn)展”文中使用氫氧化鋁和氫氧化鎂做阻燃劑，但氫氧化鋁填充量過大會(huì)降低物質(zhì)的強(qiáng)度，而氫氧化鎂易團(tuán)聚，在高分子材料中的分散性和相容性很差，影響材料性能。

薛建英等人于2020年第20卷第30期《科學(xué)技術(shù)與工程》中第12507-12511頁發(fā)表的“聚磷酸銨/氫氧化鎂復(fù)配填充聚氨酯硬泡的阻燃性能”中聚磷酸銨和氫氧化鎂的復(fù)配用量高達(dá)22.5%，且在氧指數(shù)為25.7%時(shí)，用量達(dá)到15%。

李晶等人于2017年第31卷第10期《中國塑料》中第61-65頁發(fā)表的“DMMP和Al(OH)3復(fù)配阻燃聚氨酯泡沫材料制備及性能研究”中在總添加量為20%，兩比例為1：5（DMMP：Al(OH)3）條件下，氧指數(shù)不到25%。

在實(shí)際應(yīng)用中,?使用單一阻燃劑常常有添加量大、阻燃效率低、功能單一等問題。復(fù)配阻燃劑也存在用量過大的問題，且在硬質(zhì)材料如聚氨酯彈性體中的添加應(yīng)用和效果研究方面探索和討論較少，對(duì)這一方面的研究將具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的第一個(gè)技術(shù)問題是提供一種制備高效協(xié)同阻燃劑的方法。

本發(fā)明要解決的第二個(gè)技術(shù)問題是提供一種高效協(xié)同阻燃劑，該阻燃劑應(yīng)用于聚氨酯彈性體材料中，既能保持基材良好的機(jī)械性能，又保證在較少的添加量下增強(qiáng)其阻燃性能。

本發(fā)明要解決的第三個(gè)技術(shù)問題是提供該改性阻燃劑在彈性體中的應(yīng)用。

為解決第一個(gè)技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種制備高效協(xié)同阻燃劑的方法，包括以下步驟：

（1）將阻燃劑1分散于水中，攪拌條件下加入偶聯(lián)劑，在70~90℃反應(yīng)8~11h，水洗、過濾、干燥，得到改性阻燃劑1。所述阻燃劑1為氫氧化鋁或氫氧化鎂。偶聯(lián)劑優(yōu)選以乙醇溶液加入，偶聯(lián)劑與阻燃劑1的質(zhì)量比一般為1:1~3:1。偶聯(lián)劑選自（KH170）、雙(3-三乙氧基硅丙基)胺（KH270）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）、辛基三乙氧基硅烷（KH580）、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）或3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷（KH-331）等中的一種。

（2）將改性阻燃劑1與阻燃劑2以質(zhì)量比2:1~?4:1混勻得阻燃劑3。阻燃劑2為有機(jī)磷化合物，選自磷酸三苯酯、甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三異丙苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、甲苯基二苯基磷酸酯等中的一種。

（3）對(duì)阻燃劑3進(jìn)行改性，包括以下步驟：