[發明專利]一種鉛鹵鈣鈦礦雜化凝膠復合材料的制備方法及鉛鹵鈣鈦礦雜化凝膠復合材料

有效

• 申請號: 202110582036.5
• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號: CN115403695B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 馮岸超;肖晶晶;張偉杰;張立群
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F222/14;C08F220/14;C08F222/38;C08F2/44;C08K3/16;C09K11/02;C09K11/66
• 代理公司: 北京知舟專利事務所(普通合伙) 11550
• 代理人: 周媛

1.一種鉛鹵鈣鈦礦雜化凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)鈣鈦礦前驅液A的制備：將鉛鹵鈣鈦礦前驅體和有機配體在溶劑中充分溶解，得到鈣鈦礦前驅液A；

(2)聚合物凝膠前驅液B的制備：將單體、交聯劑以及引發劑混合均勻，得到聚合物凝膠前驅液B；

(3)中間產物的制備：將所述鈣鈦礦前驅液A和所述聚合物凝膠前驅液B混合后除氧，在加熱條件下反應，得到中間產物；

(4)將所述中間產物在甲苯中浸泡、空氣中晾置，得到鉛鹵鈣鈦礦雜化凝膠復合材料；

步驟(1)中，鉛鹵鈣鈦礦前驅體為溴化鉛和甲胺氫溴酸鹽；

有機配體為油酸和油胺；

溶劑為N，N-二甲基甲酰胺；

步驟(1)中，溴化鉛與甲胺氫溴酸鹽的摩爾比為1:1-3；溴化鉛的濃度為0.015-0.067mmol/mL；

N，N-二甲基甲酰胺、油酸、油胺的體積比為50：3-5：0.2-0.5；

步驟(2)中，

所述單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異丁酯中的一種或組合；

所述交聯劑為二甲基丙烯酸乙二醇酯、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺中的一種或組合；

步驟(3)中，鈣鈦礦前驅液A與聚合物凝膠前驅液B的體積比為1:0.7-1.5。

2.根據權利要求1所述的鉛鹵鈣鈦礦雜化凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，

步驟(1)中，充分溶解的方式是加熱攪拌；加熱溫度為50-80℃，攪拌時間為5-15分鐘。

3.根據權利要求1所述的鉛鹵鈣鈦礦雜化凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，

所述引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化二苯甲酰中的一種或組合。

4.根據權利要求1所述的鉛鹵鈣鈦礦雜化凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，

步驟(2)中，

所述單體與交聯劑摩爾比為100：0.5-2；

所述單體與引發劑摩爾比為100：0.01-0.1。

5.根據權利要求1所述的鉛鹵鈣鈦礦雜化凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，

步驟(3)中，反應時間為4-6小時；反應溫度為30-100℃。

6.根據權利要求5所述的鉛鹵鈣鈦礦雜化凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，

引發劑為偶氮二異丁腈時，反應溫度為60-80℃；

引發劑為偶氮二異庚腈時，反應溫度為30-40℃；

引發劑為過氧化二苯甲酰時，反應溫度為80-100℃。

7.根據權利要求1所述的鉛鹵鈣鈦礦雜化凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，

步驟(4)中，在甲苯溶液中浸泡4-10小時后取出，在空氣中晾置12小時以上。

8.根據權利要求1-7任一所述的制備方法制備的鉛鹵鈣鈦礦雜化凝膠復合材料，其特征在于：

所述鉛鹵鈣鈦礦雜化凝膠復合材料包括鉛鹵鈣鈦礦顆粒和疏水性聚合物凝膠；所述鉛鹵鈣鈦礦顆粒均勻嵌入在所述疏水性聚合物凝膠的三維交聯網絡中。