[發明專利]一種噴射成形鋁合金的鋯元素含量測定方法

在審

• 申請號: 202110581751.7
• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號: CN113295633A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 單嗣宏;陳春華;張保玲;張豪;張捷
• 申請（專利權）人: 江蘇豪然噴射成形合金有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 鎮江基德專利代理事務所(普通合伙) 32306
• 代理人: 鄧月芳

本發明公開了一種噴射成形鋁合金的鋯元素含量測定方法，包括將鋁合金試樣依次溶解在鹽酸和過氧化氫溶液中，然后在高氯酸存在條件下，以二甲酚橙溶液顯色后，采用分光光度法測定吸光度，同時繪制標準工作曲線，根據測得的吸光度和所述標準工作曲線獲得鋁合金中的鋯元素含量；本發明通過改進后的二甲酚橙分光光度法，對噴射成形鋁合金中的化學成分硅元素含量元素進行測定，測定范圍為0.010?0.50％，使用普通水浴爐和分光光度計即可滿足測定設備需求，簡單方便成本低廉。

技術領域

本發明涉及分析方法技術領域，更具體的是涉及一種噴射成形鋁合金的鋯元素含量測定方法。

背景技術

鋯元素因最初在7XXX系Al-Zn-Cu-Mg系超高強鋁合金中，用以代替Cr和Mn元素，主要作用為細化晶粒，提升強度，而得到廣泛應用與研究。隨著航空航天領域對鋁合金的強韌性要求越來越高，鋯元素也更多的應用于2系、6系、7系等航空航天常用鋁合金成分配比中。

噴射成形技術是基于快速凝固技術而發展的一種材料成形先進工藝，其基本原理為熔融合金在惰性氣氛中經高壓氣體噴射霧化并沿噴嘴軸線方向高速飛行，在霧化小液滴還未完全固化之前沉積到接收器上，經撞擊、粘連、凝固而最終形成沉積坯料。由于冷速快合金元素遷移被局限在晶粒范圍內，而不會產生鑄造工藝下的宏觀偏析，且可抑制晶粒粗化，大幅提高材料性能。該工藝可不受合金含量限制，大大擴寬了合金配方和規格，是目前繼半連續鑄造之后最先進的凝固技術，尤其適用于高合金含量和大規模錠坯制備。

目前依據GB/T 20975.19-2008及GB/T 20975.19-2020《鋁及鋁合金化學分析方法第19部分：鋯含量的測定》標準中所編寫，可以使用二甲酚橙分光光度法、偶氮胂Ⅲ分光光度法(已于2020版標準中取消)或Na₂EDTA滴定法(2020版標準中新增)對鋁合金中的硅含量進行測定。其中二甲酚橙分光光度法測定范圍0.010-1.00％，偶氮胂Ⅲ分光光度法測定范圍0.01-0.30％，Na₂EDTA滴定法測定范圍2.5-18.0％；標準中要求的二甲酚橙分光光度法及Na₂EDTA滴定法，所需鉑金坩堝、高溫爐等設備，普通企業難以承受設備昂貴的價格。

發明內容

本發明的目的是為了解決以上現有技術的不足，提出了一種噴射成形鋁合金的鋯元素含量測定方法，包括將鋁合金試樣依次溶解在鹽酸和過氧化氫溶液中，然后在高氯酸存在條件下，以二甲酚橙溶液顯色后，采用分光光度法測定吸光度，同時繪制標準工作曲線，根據測得的吸光度和所述標準工作曲線獲得鋁合金中的鋯元素含量。

本發明的技術方案是：一種噴射成形鋁合金的鋯元素含量測定方法，具體步驟包括：

1.1、試樣溶液和空白溶液制備

試樣溶液的制備：當試樣中硅的質量分數小于1％時，試樣溶液制備過程如下：稱取0.5g試樣置于250ml燒杯中，蓋上表皿，分批次加入總量為25ml的鹽酸(1+1)，待劇烈反應停止后，加入1ml 30％過氧化氫，緩慢加熱至試樣完全溶解，煮沸分解過量的過氧化氫，冷卻后移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻即得；

當試樣中硅的質量分數大于1％時，步驟1.1中試樣溶液的制備過程如下：稱取0.5g試樣置于300ml聚四氟乙烯燒杯中，蓋上表皿，加入10ml，400g/L氫氧化鈉溶液，待劇烈反應停止后，滴加1ml 30％過氧化氫，用少量水清洗表皿和杯壁，加入蒸餾水蒸至漿狀，冷卻后采用溫水沖洗杯壁，緩慢加入食鹽類溶解，取下稍冷，加入40ml鹽酸(1+1)，搖勻后，加熱至溶液高于室溫10℃，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻即得；

空白溶液制備：采用鋁單質代替試樣，其余制備過程同步驟1.2.1，隨同試料作為空白試驗；

1.2、待測溶液的制備