[發明專利]一種氨基聚芳醚酮/氧化石墨烯復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110581647.8
• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號: CN113307999A
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 王哲;楊燦燦;郁軍建
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L71/10;C08K3/04;B01D53/22;B01D67/00;B01D69/12;B01D71/02;B01D71/72
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1.一種包含氨基聚芳醚酮/氧化石墨烯復合材料的新型混合基質氣體分離膜的制備方法，其特征在于，具體包括：

步驟一：采用重氮鹽反應,還原氨化反應制備含有氨基的雙酚單體（4-（2,5-二苯酚）苯胺）；

步驟二：通過直接縮聚的方法，在反應容器中加入步驟一中自制的含氨基雙酚單體（4-（2,5-二苯酚）苯胺）與二氟二苯酮進行聚合反應，得到氨基聚芳醚酮（Am-PAEK）；

步驟三：將步驟二中得到的氨基聚芳醚酮聚合物溶解，得到聚合物溶液；

步驟四：將一定量的氧化石墨烯（GO）加入去離子水中，攪拌12h，然后在低溫35℃超聲處理72 h，得到均勻的氧化石墨烯分散液；

步驟五：將步驟四得到的氧化石墨烯分散液和步驟三得到的聚合物溶液混合攪拌均勻，超聲處理后鋪成膜，將鋪好的膜泡在甲醇中，最后得到新型混合基質氣體分離膜。

2.根據權利要求1所述的一種包含氨基聚芳醚酮/氧化石墨烯復合材料的新型混合基質氣體分離膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟一具體為：對硝基苯胺13.84g加入到500ml燒杯中，邊攪拌邊滴加30ml蒸餾水，再滴加30ml無水乙醇；再滴加34ml濃鹽酸（半小時加完）；將7.6g亞硝酸鈉溶于50ml蒸餾水中，將亞硝酸溶液滴加到上述對硝基苯胺溶液中(1小時加完)；稱取對苯醌8.64g，碳酸氫鈉25.46g，將對苯醌和碳酸氫鈉加入到100ml水中，再將重氮鹽溶液滴加到對苯醌和碳酸氫鈉混合液中（1小時加完），滴加完后反應4小時；反應完后，將混合液減壓過濾，之后用蒸餾水水洗4~6遍，直至濾液淺黃或者無色； 60℃烘干；將烘干藥品加入到連有冷凝管和攪拌的三口瓶中，加入適量鋅粉，水浴加熱到90℃，開始滴加鹽酸（半小時滴加完），反應4小時，趁熱過濾，將濾液靜置冷卻，有固體析出，減壓過濾，要固體，60℃烘干；將烘干藥品加入到連有攪拌和冷凝管的三口瓶中，加入適量蒸餾水，90℃回流2小時，趁熱減壓過濾，要濾液，靜置冷卻，得到粉色針狀固體，加壓過濾，60℃烘干備用。

3.根據權利要求1所述的一種包含氨基聚芳醚酮/氧化石墨烯復合材料的新型混合基質氣體分離膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟二具體為：將自制含氨基雙酚單體與二氟二苯酮按摩爾比1：1投料于連有攪拌，帶水器，冷凝管，導氣管的三口瓶中，以N-甲基吡咯烷酮為溶劑，碳酸鉀為成鹽劑，甲苯為帶水劑，130℃回流，冷凝管內第一滴液體滴下開始計時，帶水4小時，蒸出甲苯，體系溫度升至170℃，反應30小時，之后降溫，出料于冷水中，得到條狀聚合物，把得到的條狀聚合物用搗碎機搗碎，再用蒸餾水煮沸5~8遍，之后放在真空烘箱中80℃下烘24小時，備用。

4.根據權利要求1所述的一種包含氨基聚芳醚酮/氧化石墨烯復合材料的新型混合基質氣體分離膜的制備方法，其特征在于，所述的溶劑優選為N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）或N-甲基吡咯烷酮（NMP）或二甲基亞砜。

5.根據權利要求1所述的一種包含氨基聚芳醚酮/氧化石墨烯復合材料的新型混合基質氣體分離膜的制備方法，其特征在于，所述的氨基聚芳醚酮和氧化石墨烯的質量比為10：1~5。