[發明專利]一種N-[4-（2-甲酰氨乙?；?5-羥基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺的制備方法在審
| 申請號： | 202110579986.2 | 申請日： | 2021-05-26 |
| 公開（公告）號： | CN113527148A | 公開（公告）日： | 2021-10-22 |
| 發明（設計）人： | 王彩霞;周革 | 申請（專利權）人： | 佳爾科生物科技南通有限公司 |
| 主分類號： | C07C303/40 | 分類號： | C07C303/40;C07C311/08 |
| 代理公司： | 南京正聯知識產權代理有限公司 32243 | 代理人： | 姜夢翔 |
| 地址： | 226407 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲酰氨 乙酰 羥基 酚氧基 苯基 甲磺酰胺 制備 方法 | ||
1.一種N-[4-(2-甲酰氨乙?；?-5-羥基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺的制備方法，其特征在于，以N-[4一(2-甲酰氨乙?；?-5-甲氧基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺為原料，用NaBr溶解于N，N-二甲基甲酰胺中進行脫甲基化反應制得所述N-[4-(2-甲酰氨乙?；?-5-羥基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述制備方法具體步驟包括：將N-[4-(2-甲酰氨乙?；?-5-甲氧基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺溶解于5-15倍的DMF，再加入摩爾比1.5-5倍的NaBr在80-150℃件下充分反應；反應完成后，將反應物傾入適量的質量比為1％亞硫酸鈉溶液中，有黃色固體生成，抽濾，水洗，真空干燥，得淺黃色固體化合物即為N-[4-(2-甲酰氨乙?；?-5-羥基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法反應式如下：
4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述反應過程在超聲波條件下，反應時間為10-30min。
5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述超聲波頻率20-60KHz。
6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述超聲波頻率為30-50KHz。
7.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述N-[4一(2-甲酰氨乙?；?-5-甲氧基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺與溶劑N，N-二甲基甲酰胺質量比為1：5-15。
8.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述N-[4一(2-甲酰氨乙?；?-5-甲氧基-2-酚氧基苯基]甲磺酰胺與NaBr質量比為1：1.5-5。
9.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，還包括以下步驟：將權利要求1中產品析出后，剩余的母液用40％HBr水溶液中和至pH＝7，用苯帶水至含水在0.2％以下；余下的母液檢測NaBr含量和水份后直接套用。
10.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，還包括以下步驟：所述脫甲基化反應還生成副產物CH3Br，將副產物CH3Br直接和對甲基苯亞磺酸鈉反應，可生成對甲基苯甲砜和NaBr。
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