[發明專利]一種F摻雜的CBO納米棒陣列光電陰極材料的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202110579182.2
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113308711B
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 馬德琨;李自新;武翔;郭長蓮;徐全龍;齊陳澤
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院;溫州大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B11/054;B82Y40/00;C25B1/30;C25B1/55
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯牡丹

本發明公開了一種F摻雜的CBO納米棒陣列光電陰極材料的制備方法，所述方法包括合成CBO種子層；使用CBO種子層合成CBO納米棒陣列光電陰極；合成F摻雜的CBO納米棒陣列光電陰極，將步驟S2中得到的CBO納米棒陣列光電陰極放入NaF溶液中浸泡2h，取出烘干，300℃退火1h后得到F摻雜的CBO納米棒陣列光電陰極材料。本發明有益效果在于：所需原料綠色無毒、來源豐富，制備方法重復性好，可大規模合成；本發明制備的材料可用于光電催化還原O₂生產H₂O₂，反應高效，操作簡單，制備的材料穩定性好，具有很好的實用價值和應用前景。

技術領域

本發明屬于無機納米材料領域，具體涉及一種F摻雜的CBO納米棒陣列光電陰極材料的制備方法。

背景技術

能源是服務和提供現代人類社會的動力，隨著化石燃料的密集消耗和環境破壞的日益加劇，人們對可替代清潔能源的需求不斷增加。太陽能被認為是一種清潔、經濟、可再生的自然資源。PEC系統，通過使用半導體光電極吸收太陽能并進行化學反應，通過這些化學反應，生產化學燃料，可以解決未來人類生活的需求，是最吸引人的策略之一。

目前，大量的努力集中在通過轉換太陽能產氫(從水分解)和碳質燃料，如甲醇(從二氧化碳還原)。除此之外，通過PEC系統生產H 2 O 2也逐漸提上日程。H 2 O 2不僅是一種有前途的清潔燃料，也是一種增值化學品，廣泛應用于有機合成、紙漿漂白、廢水處理和醫療消毒。H 2 O 2的重要性在2016年年產量接近600萬噸上得到了體現。然而，這種用途廣泛的綠色化學品目前主要通過高耗能的蒽醌工藝生產，生產過程復雜。利用太陽能生產H 2 O2是一種理想的綠色可持續技術，其中只有水、氧氣和陽光是必需的。因此，利用PEC ORR技術將太陽能轉化為可持續資源具有非常重要的意義。目前，由于缺乏合適的光電陰極，特別是無機半導體光電陰極，相關的研究還處于起步階段。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明旨在提供一種F摻雜的CBO納米棒陣列光電陰極材料的制備方法，由于CBO光電陰極具有價格便宜、毒性低、合適的帶隙(1.5-1.8eV)、較高的理論電流密度(19.7-29.0mA/cm 2)和較正的起始電位一系列優點，可用于PEC ORR還原氧氣產H 2 O 2。但是，迄今為止，用于PEC ORR光電催化合成H 2 O 2的半導體材料很少被報道。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種F摻雜的CBO納米棒陣列光電陰極材料的制備方法，所述方法包括以下步驟：

S1合成CBO種子層；

S2使用CBO種子層合成CBO納米棒陣列光電陰極；

S3合成F摻雜的CBO納米棒陣列光電陰極，將步驟S2中得到的CBO納米棒陣列光電陰極放入NaF溶液中浸泡2h，取出烘干，300℃退火1h后得到F摻雜的CBO納米棒陣列光電陰極材料。

需要說明的是，所述步驟S1的合成CBO種子層包括：

S1.1將CuSO 4 -5H 2 O溶解于去離子水中，攪拌使其完全溶解；

S1.2向步驟S1.1最終得到的混合溶液中加入乙二胺四乙酸鉍鈉(C 10 H 12 BiN2 NaO 8)，持續攪拌使其完全溶解；

S1.3將步驟S1.2得到的溶液滴涂到FTO玻璃上，將樣品放到80℃烘箱中干燥1h，隨后在管式爐中550℃退火2h后獲得含CBO種子層的FTO。

需要說明的是，所述步驟S2的合成CBO納米棒陣列光電陰極包括：

S2.1將Bi(NO 3)3 -5H 2 O加入去離子水中，攪拌溶解；

S2.2向步驟S2.1最終得到的混合溶液中加入Cu(NO)3 -3H 2 O，持續攪拌使其完全溶解；