[發明專利]一種同時測定富馬酸伏諾拉生中3種雜質的檢測方法

有效

• 申請號: 202110579058.6
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113390983B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 左瑾蓉;宿亮;朱婧;王玲蘭;龔翠云
• 申請（專利權）人: 株洲千金藥業股份有限公司;湖南千金湘江藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 孫鳳俠

1.一種同時測定富馬酸伏諾拉生中3種雜質的檢測方法，其特征在于，采用高效液相色譜法進行檢測，其中，所述3種雜質為吡啶-3-磺酸、吡啶-3-磺酸甲酯和吡啶-3-磺酸乙酯；

所述高效液相色譜條件為：

采用反相C18色譜柱Sepax HP-C18 4.6 mm×250 mm，5 μm，在260 nm檢測波長，25~45℃柱溫，0.8~1.2ml/min流速條件下，以0.02~0.05mol/L磷酸氫二鉀作為流動相A，以乙腈作為流動相B，在梯度洗脫條件下進行檢測；

所述磷酸氫二鉀溶液用磷酸調節pH值為3.0~6.0；

所述梯度洗脫為0~4min，流動相A：98~98%；4~10min，流動相A：98~40%；10~20min，流動相A：40~40%；20~20.1min，流動相A：40~98%；20.1~25min，流動相A：98~98%；

所述富馬酸伏諾拉生測定時，供試品溶液用2~5%乙腈溶液配制。

2.根據權利要求1所述檢測方法，其特征在于，所述富馬酸伏諾拉生測定時，供試品溶液用5%乙腈溶液配制。

3.根據權利要求1所述檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液中富馬酸伏諾拉生濃度為0.5~4 mg/ml。

4.根據權利要求1所述檢測方法，其特征在于，所述磷酸氫二鉀溶液用磷酸調節pH值為6.0。

5.根據權利要求1所述檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜條件中，進樣量為50~100 μm。

6.根據權利要求1所述檢測方法，其特征在于，所述檢測方法中吡啶-3-磺酸甲酯、吡啶-3-磺酸乙酯的定量限為0.001~0.002%，檢測限為0.0004~0.0007%；吡啶-3-磺酸定量限為0.008~0.010%，檢測限為0.004~0.005%。