[發明專利]一種壓電性能優異且穩定的摻雜改性鉛基壓電陶瓷

有效

• 申請號: 202110579006.9
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113321507B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 李專;鄒凌芳
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C04B35/491
• 分類號: C04B35/491;C04B35/622;C04B35/63;C04B41/88
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 蔣太煒

1.一種摻雜優化壓電性能的鉛基壓電陶瓷，其特征在于：原料以質量百分數計，由下述組分組成；四氧化三鉛66.5~68.3%、二氧化鋯18.5~19%、二氧化鈦11.2~11.4%、氧化鐠1~2.1%，氧化銅0.4~1.4%，碳酸錳0.5~1%；其中，氧化鐠、氧化銅、碳酸錳三者的用量比例為2：1：1；

或

原料以質量百分數計，由下述組分組成；四氧化三鉛65.6%、二氧化鋯19%、二氧化鈦11.4%、氧化鐠2%、氧化銅1%、碳酸錳1%；

或

原料以質量百分數計，由下述組分組成；四氧化三鉛67.6%、二氧化鋯19%、二氧化鈦11.4%、氧化鐠1%、氧化銅0.5%、碳酸錳0.5%；

或

原料以質量百分數計，由下述組分組成；四氧化三鉛67.3%、二氧化鋯18.9%、二氧化鈦11.3%、氧化鐠1%、氧化銅1%、碳酸錳0.5%；

或

原料以質量百分數計，由下述組分組成；四氧化三鉛66.7%、二氧化鋯18.7%、二氧化鈦11.2%、氧化鐠1%、氧化銅1.4%、碳酸錳1%；

所述摻雜優化壓電性能的鉛基壓電陶瓷通過下述步驟制備：

1)混料：將四氧化三鉛、二氧化鋯及二氧化鈦按所計算的質量百分比稱量后置于氧化鋯球磨罐中，以無水乙醇為球磨介質進行濕法球磨8~12h后，將漿料倒入燒杯中烘干；

2)預燒：將漿料烘干后所得粉末粉碎后倒入剛玉坩堝，并在馬弗爐中升溫至850~870℃保溫兩小時；

3)二次球磨：將預燒后結塊的粉體搗碎后再次放入氧化鋯球磨罐中，此時加入摻雜劑氧化鐠、氧化銅及碳酸錳，將摻雜劑與預燒過程中反應生成的PZT粉體充分混合；

4)造粒：配置5~10 wt.%的聚乙烯醇PVA溶液，按照1:(5~10)的質量比加入至烘干后的二次球磨料中并加入適量去離子水，烘干后過60目篩；

5)壓制：將造粒后的粉料填入直徑為10mm的模具中壓成厚度為1mm的圓片；

6)燒結：使用兩步燒結，在550~600 ℃排膠2~2.5小時后，迅速升溫至950~1200℃保溫10~20min后，迅速降溫至850~1100℃保溫5~10h得到致密陶瓷；

7)上電極：將銀漿均勻涂覆至將燒結后的陶瓷上下表面，并于600℃熱處理10分鐘使銀電極與陶瓷結合緊密；

8 ） 極化：將上電極后的陶瓷片置于130℃的硅油中，加載3~4kV/mm的高壓直流電場，并保壓25分鐘。

2.根據權利要求1所述的一種摻雜優化壓電性能的鉛基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，濕法球磨按照無水乙醇:球:粉料=0.75:2:1的比例進行，轉速為300r/min，將球磨料放入80℃的烘箱中8~10小時直至烘干。

3.根據權利要求1所述的一種摻雜優化壓電性能的鉛基壓電陶瓷，其特征在于：步驟（2）中，將烘干后結塊的球磨料粉碎后過60目篩。

4.根據權利要求1所述的一種摻雜優化壓電性能的鉛基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，按照無水乙醇:球:粉料=0.75:2:1的質量比球磨8小時，轉速為250r/min。

5.根據權利要求1所述的一種摻雜優化壓電性能的鉛基壓電陶瓷，其特征在于：步驟（4）中，將PVA溶液按比例加入陶瓷粉體后，滴加少量去離子水后在70℃水浴條件下邊磁力攪拌邊干燥，漿料粘稠后放入80℃烘箱徹底干燥后過60目篩。

6.根據權利要求1所述的一種摻雜優化壓電性能的鉛基壓電陶瓷，其特征在于：步驟（5）中，壓制工藝為：壓制壓力為100 MPa，保壓時間為15~20 s。

7.根據權利要求1所述的一種摻雜優化壓電性能的鉛基壓電陶瓷，其特征在于：步驟（6）中，第一階段的燒結的目的是排膠，故升溫速率不宜太快，為2℃/min并在550℃保溫2小時；第二階段的二步燒結是使陶瓷致密化，第一步是使用較快的升溫速率至較高溫度，提供晶界遷移的驅動力，即5℃/min，在950~1200℃保溫10 min，此后為避免晶粒的過分長大，迅速降溫至850~1100 ℃保溫較長時間。