[發明專利]一種氧化物高熵陶瓷纖維的制備方法

有效

• 申請號: 202110578534.2
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113307632B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 朱陸益;鄧哲哲;謝永帥;王新強;張光輝;許東
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/49;C04B35/50;C04B35/505
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.氧化物高熵陶瓷纖維的制備方法，包括步驟如下：

以Zr，Hf，Ti，Ce，Y，La，Gd，Er，Sm中至少五種元素的有機聚合物前驅體和/或其對應硝酸鹽為金屬源，無水甲醇或無水乙醇或其混合物為紡絲溶劑，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚氧化乙烯（PEO）或PVP和PEO的混合物為紡絲助劑配置紡絲液；金屬源、紡絲溶劑、紡絲助劑的質量比為（10-30）:(20-40):(0.06-0.15)；

紡絲液在4~10kV紡絲電壓下靜電紡絲得到氧化物高熵陶瓷前驅體纖維，將前驅體纖維在空氣中進行熱處理，得到氧化物高熵陶瓷纖維。

2.根據權利要求1所述的氧化物高熵陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，氧化物高熵陶瓷纖維中，各金屬元素總含量占氧化物高熵陶瓷纖維總質量的5%~35%。

3.根據權利要求1所述的氧化物高熵陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述的高熵氧化物陶瓷纖維包含Zr，Hf，Ti，Ce，Y，La，Gd，Er，Sm中的5種元素，且各元素為等物質的量。

4.根據權利要求1所述的氧化物高熵陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，采用Zr，Hf，Ti，Ce，Y，La，Gd，Er，Sm中四種或四種及以上的有機物聚合物前驅體作為金屬源。

5.根據權利要求1所述的氧化物高熵陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，金屬源、紡絲溶劑、紡絲助劑的質量比為（15-20）:(25-40):(0.075-0.1)。

6. 根據權利要求1所述的氧化物高熵陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，紡絲液推進速度為1.5-3.5 ml/h，紡絲環境濕度為10%-40%。

7.根據權利要求1所述的氧化物高熵陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，熱處理溫度為700℃-1100℃。

8.根據權利要求1所述的氧化物高熵陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，熱處理過程為：400℃前升溫速率為0.5℃/min-1℃/min，400℃后升溫速率為1℃/min-3℃/min，保溫時間為1-2h，隨爐冷卻。

9.根據權利要求1所述的氧化物高熵陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，當金屬源包含鉿元素有機物聚合物前驅體時，鉿元素有機物聚合物前驅體按如下步驟合成：

（1）以八水合氧氯化鉿、乙酰丙酮、三乙胺為主要原料，分別稀釋于醇溶劑中，利用磁力攪拌將溶液混合均勻，攪拌均勻后在30℃～40℃下減壓干燥，得到含有鹽酸三乙胺的聚乙酰丙酮合鉿；

（2）將含有鹽酸三乙胺的聚乙酰丙酮合鉿浸泡入丙酮中，靜置24～72小時后過濾，除去鹽酸三乙胺，所得濾液在20℃～30℃下減壓干燥，得到聚乙酰丙酮合鉿粉末。

10.根據權利要求9所述的氧化物高熵陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟（1）中八水合氧氯化鉿：乙酰丙酮：三乙胺摩爾比為：1:0.5～2:1.5～3，每摩爾八水合氧氯化鉿加入醇溶劑的量為900～1300g；

步驟（2）中每克聚乙酰丙酮合鉿加10ml～30ml丙酮，靜置時間為24h～72h，干燥溫度為20℃～30℃。