[發(fā)明專利]硫量子點(diǎn)的合成方法及基于硫量子點(diǎn)測(cè)定Fe2+

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110578365.2
• 申請(qǐng)日: 2021-05-26
• 公開（公告）號(hào): CN113310960B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 霍峰;蔣志;王怡;王顯祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川中科微納科技有限公司;四川農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64;G01N21/78;G01N21/33;G01N21/31
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責(zé)任公司 51200
• 代理人: 舒啟龍

1.一種基于硫量子點(diǎn)SQDs的比色熒光雙信號(hào)測(cè)定食品中的Fe2+和H₂O₂的方法，其特征在于，按照以下步驟進(jìn)行：

（1）檢測(cè)水溶液中的鐵Fe2+和H₂O₂濃度的體系中，最佳反應(yīng)條件的確定；

A.SQDs/Fe2+體系分別在不同溫度條件下反應(yīng)一定時(shí)間，在450nm和612nm處分別測(cè)定反應(yīng)液熒光強(qiáng)度和吸光度，確定熒光、比色檢測(cè)Fe2+最佳反應(yīng)溫度為25℃；

B.SQDs/Fe2+體系在最佳反應(yīng)溫度條件下，每隔1min在450nm和612nm處分別測(cè)定反應(yīng)液熒光強(qiáng)度和吸光度，確定熒光、比色檢測(cè)Fe2+最佳反應(yīng)時(shí)間為4分鐘；

C.SQDs/Fe2+/H₂O₂在最佳反應(yīng)溫度條件下，每隔2min在450nm和612nm處分別測(cè)定反應(yīng)液熒光強(qiáng)度和吸光度，確定熒光、比色檢測(cè)H₂O₂最佳反應(yīng)時(shí)間為6分鐘；

（2）SQDs雙信號(hào)檢測(cè)Fe2+和H₂O₂的選擇性

在最佳反應(yīng)條件下，加入一定濃度的Fe2+、食品中的干擾物，包括Na⁺，Ag⁺，K⁺，NH₄⁺，Hg²⁺，Cu²⁺，Zn²⁺，Cd²⁺，Ca²⁺，Mn²⁺，Mg²⁺，NO₃^-，HCO₃^-，CO₃^2-和SO₄^2-，然后分別在450nm和612nm處測(cè)定反應(yīng)液熒光強(qiáng)度和吸光度；在25℃條件下，加入一定濃度的Fe2+反應(yīng)4分鐘后，加入一定濃度H₂O₂、食品中的干擾物，包括賴氨酸Lys，甲硫氨酸Met，絲氨酸Ser，天冬氨酸Asn，甘氨酸Gly，谷氨酰胺Gln，精氨酸Arg，Na⁺，K⁺，NH₄⁺，Zn²⁺，Ca²⁺，Mn²⁺，Mg²⁺和Cu²⁺，反應(yīng)6分鐘后，分別在450nm和612nm處測(cè)定反應(yīng)液熒光強(qiáng)度和吸光度；

（3）檢測(cè)Fe2+并建立Fe2+標(biāo)準(zhǔn)曲線

在最佳反應(yīng)條件下，SQDs加入不同濃度的Fe2+，在450nm或612nm下測(cè)定反應(yīng)液熒光強(qiáng)度F或紫外吸光度A；以Fe2+濃度為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度F或紫外吸光度A為縱坐標(biāo)，得到Fe2+標(biāo)準(zhǔn)曲線；

（4）檢測(cè)H₂O₂并建立H₂O₂標(biāo)準(zhǔn)曲線

在最佳反應(yīng)條件下，加入不同濃度的H₂O₂，在450nm或612nm下測(cè)定反應(yīng)液熒光強(qiáng)度F或紫外吸光度；以H₂O₂濃度為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度F或紫外吸光度A為縱坐標(biāo)，得到H₂O₂標(biāo)準(zhǔn)曲線；

上述硫量子點(diǎn)SQDs的合成方法，如下：

1）先將1.4 g升華硫、4.0 g氫氧化鈉、3 mL聚乙二醇-200和50ml蒸餾水混合，在70℃下回流4小時(shí)得A液；

2）A液與2%的H₂O₂等體積混合進(jìn)一步氧化刻蝕得到B液；

3）然后將B液用4 MNaOH調(diào)pH至7，在轉(zhuǎn)速為3500 rpm下離心5 min后留下上清液，即得到SQDs。