[發明專利]一種檢測極片中殘留NMP的方法

在審

• 申請號: 202110578116.3
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113311086A
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 王華文;梁魯西;耿帥
• 申請（專利權）人: 湖北億緯動力有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明提供了一種檢測極片中殘留NMP的方法，述方法包括以下步驟：(1)將待測樣品進行破碎處理得到樣品碎片，對所述樣品碎片進行萃取，得到樣品溶液；(2)配置NMP標準溶液；(3)移取步驟(1)得到的樣品溶液和步驟(2)得到的NMP標準溶液于頂空瓶中，采用頂空?氣相色譜進行分析檢測依據測定的峰面積、標準曲線和稀釋倍數，計算出待測樣品中殘留NMP含量。本發明采用全蒸發?頂空?氣相色譜法對極片中殘留NMP進行檢測，使用少量萃取劑，在短時間內即可出待測樣品中殘留NMP含量。

技術領域

本發明屬于檢測與分析領域，涉及一種檢測極片中殘留NMP的方法。

背景技術

鋰離子電池由于具有能量密度高、輸出功率大、自放電小、循環壽命長等優異性能被廣泛應用在便攜式電器、驅動能源、儲能能源上。在鋰離子電池制漿過程中，N-甲基吡咯烷酮(NMP)作為溶劑起到混合活性物質、導電劑和粘接劑的作用，絕大部分的NMP在漿料涂布過程中被去除。因為NMP對于鋰離子電池來說是雜質，所以極片中NMP含量的高低直接反映了涂布工序以及后續烘烤工序的制程水平。

目前鋰離子極片中殘留N-甲基吡咯烷酮(NMP)有氣相色譜法、氣相質譜法、液相色譜法。采用的前處理方法主要是有機溶劑進行萃取。這些方法均經過溶劑提取、過濾，未經凈化直接進入儀器進行檢測，但樣品中的基體復雜，進樣量過大，容易造成系統污染。樣品前處理過程中會采用易制毒的溶劑丙酮等，且存在萃取時間過長，溶劑量使用過大等缺點。而且在樣品的前處理階段，超聲萃取時間均達到半個小時，嚴重影響了檢測效率。

CN104535689B一種鋰離子電池極片中N-甲基吡咯烷酮(NMP)的氣相色譜檢測方法。檢測方法包括樣品制備、溶劑萃取、標準溶液配置、氣相色譜檢測、外標法定量、加標回收等步驟。其所述檢測方法操作復雜，且周期較長，影響檢測結果的準確性。

CN111781287A公開了一種醫用無紡布制品中殘留溶劑的檢測方法，可以對N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等殘留溶劑進行含量檢測。在樣品提取時，采用了有機溶劑和超聲萃取相結合的方法，通過對萃取溶劑種類的優化選擇，可以將目標殘留溶劑快速分離出來并用于檢測，降低檢測周期。通過調整優化氣相色譜/質譜的操作參數，可以實現醫用無紡布制品中多種殘留溶劑的同時測定，各色譜峰之間無相互干擾，檢測限低，精度高。但是其所述方法存在有萃取劑用量大的問題，且其操作周期也很長，影響檢測結果的準確性。

上述方案存在有操作周期長或使用萃取劑量過大的問題，因此，開發一種操作周期短且使用少量萃取劑即可達到良好萃取效果的NMP檢測方法是十分必要的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種檢測極片中殘留NMP的方法，所述方法采用全蒸發-頂空-氣相色譜法對極片中殘留NMP進行檢測，采用的全蒸發-頂空技術，能夠減少復雜基體及大量溶劑對儀器的影響并提高檢測的準確度。

為達到此發明目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供了一種檢測極片中殘留NMP的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將待測樣品進行破碎處理得到樣品碎片，對所述樣品碎片進行萃取，得到樣品溶液；

(2)配置NMP標準溶液；

(3)移取步驟(1)得到的樣品溶液和步驟(2)得到的NMP標準溶液于頂空瓶中，采用頂空-氣相色譜進行分析檢測依據測定的峰面積、標準曲線和稀釋倍數，計算出待測樣品中殘留NMP含量。

全蒸發-頂空技術是指一定溫度下加熱樣品瓶，使液相中被測物全部蒸發進入氣相，通過進樣系統抽取少量的氣體進入氣相色譜，以色譜柱為分離系統，用氫火焰離子化檢測器進行檢測。本發明采用全蒸發-頂空-氣相色譜法對極片中殘留NMP進行檢測，使用少量萃取劑，在短時間內即可出待測樣品中殘留NMP含量。

優選地，步驟(1)所述破碎處理包括裁剪。