[發明專利]一種阻燃分子鏈接枝介孔二氧化硅改性環氧樹脂涂料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110576610.6
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113265186B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 龍杰;吳蘇州;陳俊孚;李曉云
• 申請（專利權）人: 深圳市錦旺興絕緣材料有限公司
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D5/18;C09D7/65;C09D7/63
• 代理公司: 深圳市鼎圣霏凡專利代理事務所(普通合伙) 44759
• 代理人: 徐晶

1.一種阻燃分子鏈接枝介孔二氧化硅改性環氧樹脂涂料，其特征在于，包括如下原料，環氧樹脂、阻燃分子鏈接枝介孔二氧化硅、硬酯酸單甘油酯、有機微蠟粉、二甲基硅油，其質量比為100：10~15：1~2：1.5~2.5：0.5~1；

其中所述阻燃分子鏈接枝介孔二氧化硅的制備，具體包括如下步驟：（a1）將介孔二氧化硅與3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，回流反應，過濾，洗滌并干燥，得到氨基化的介孔二氧化硅；（b1）將步驟（a1）制備的氨基化的介孔二氧化硅和阻燃分子鏈加入到去離子水和二甲亞基砜混合溶劑中，進行磷酸銨化反應，離心分離除去溶劑，經丙酮洗滌并干燥，得到阻燃分子鏈接枝介孔二氧化硅；

所述阻燃分子鏈制備，具體包括如下步驟：（a2）將甲醛和尿素在室溫攪拌下加入到去離子水中，用氫氧化鉀調節pH至9.0，反應得到二羥基-甲醛-尿素溶液；（b2）將步驟（a2 ）得到的二羥基-甲醛-尿素溶液通過鹽酸調節pH至3，加入磷酸二氫鉀，攪拌反應，干燥，得到阻燃分子鏈。

2.一種根據權利要求1所述的阻燃分子鏈接枝介孔二氧化硅改性環氧樹脂涂料，其特征在于，所述步驟（a1）中介孔二氧化硅、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的質量比為20:15~20；所述步驟（b1）中氨基化的介孔二氧化硅、阻燃分子鏈的質量比為20:18~30，去離子水、二甲亞基砜的質量比為10:45~55。

3.一種根據權利要求1所述的阻燃分子鏈接枝介孔二氧化硅改性環氧樹脂涂料，其特征在于，所述步驟（a1）中回流反應溫度為80±5°C，回流時間為20~24 h；所述步驟（b1）中磷酸銨化反應溫度為45±5 ℃，反應時間為6~18 h。

4.一種根據權利要求1所述的阻燃分子鏈接枝介孔二氧化硅改性環氧樹脂涂料，其特征在于，所述步驟（a2）中甲醛、尿素和去離子水的質量比為10:40~45：100~120；所述步驟（b2）中二羥基-甲醛-尿素溶液和磷酸二氫鉀的質量比為10：5~8。

5.一種根據權利要求1所述的阻燃分子鏈接枝介孔二氧化硅改性環氧樹脂涂料，其特征在于，所述步驟（a2）中反應溫度為40±2℃，反應時間為2~3h；所述步驟（b2）中反應溫度為室溫，反應時間為1~1.5h，干燥溫度為130±10℃，干燥時間為3~4h。

6.一種如權利要求1所述的阻燃分子鏈接枝介孔二氧化硅改性環氧樹脂涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將環氧樹脂、阻燃分子鏈接枝介孔二氧化硅、硬酯酸單甘油酯、有機微蠟粉、二甲基硅油加入到去離子水中，攪拌混合均勻，得到阻燃分子鏈接枝介孔二氧化硅改性環氧樹脂涂料。