[發(fā)明專利]一種采用微流場技術(shù)制備水楊腈的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110576523.0 | 申請日： | 2021-05-26 |
| 公開（公告）號： | CN113248402B | 公開（公告）日： | 2023-08-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙云;郭凱;李玉光;喬凱;黃達;杜金珺 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京先進生物材料與過程裝備研究院有限公司;張家港市飛航科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/00 | 分類號： | C07C253/00;C07C255/53;C07C249/08;C07C251/48;B01J19/00 |
| 代理公司： | 南京中律知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32341 | 代理人： | 沈振濤 |
| 地址： | 210000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 采用 微流場 技術(shù) 制備 水楊 方法 | ||
1.一種采用微流場技術(shù)制備水楊腈的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將鹽酸羥胺溶解在溶劑中，加入水楊醛充分攪拌混勻，得反應(yīng)液；
(2)采用單股進料將混合均勻的反應(yīng)液泵入微通道反應(yīng)器中，一步反應(yīng)得到水楊腈粗品；所述反應(yīng)的溫度為90～120℃，在管道中的停留時間為5～20min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用微流場技術(shù)制備水楊腈的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述水楊醛和鹽酸羥胺的摩爾比為1：1.05～1：1.4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用微流場技術(shù)制備水楊腈的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述溶劑為DMSO，DMF或NMP。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用微流場技術(shù)制備水楊腈的方法，其特征在于，所述DMSO的量為5-10vol。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用微流場技術(shù)制備水楊腈的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述微通道反應(yīng)器的管道為直通式管道，管道內(nèi)徑為1～2mm，體系出口前設(shè)置備壓閥備壓。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用微流場技術(shù)制備水楊腈的方法，其特征在于，還包括水楊腈粗品后處理，所述后處理包括水楊腈粗品經(jīng)過水洗，萃取，重結(jié)晶得到水楊腈純品。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的采用微流場技術(shù)制備水楊腈的方法，其特征在于，所述重結(jié)晶溶劑為水，二甲苯或甲苯。
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