[發明專利]一種銀/石墨烯復合纖維的制備方法

有效

• 申請號: 202110576330.5
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113122961B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 瞿建剛;沈夢茹;錢佳琪;李瑤;王蓉;胡嘯林
• 申請（專利權）人: 南通大學
• 主分類號: D01F9/12
• 分類號: D01F9/12;D01F11/12;D01D5/06
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 許潔

本發明公開了一種銀/石墨烯復合纖維的制備方法，包括如下步驟：步驟一、通過改進的Hummers法制備大片層氧化石墨烯，配制5～20mg/mL氧化石墨烯水分散體作為紡絲液；步驟二、將紡絲液裝入噴絲口內徑為0.3mm的針筒中，通過紡絲泵推入凝固浴中，凝固浴為硝酸銀的乙酸水溶液；步驟三、將成型的纖維干燥后浸漬在還原液中，80～100℃的條件下保溫2～8h，依次用乙醇溶液和去離子水清洗，60℃烘干，得到銀/石墨烯復合纖維(Ag/rGOF)。本發明實現金屬銀與石墨烯的復合，獲得機械性能和電學性能較好的銀/石墨烯復合纖維，方法簡單，不增加設備，操作簡便。

技術領域

本發明屬于功能性紡織纖維材料領域，具體涉及一種銀/石墨烯復合纖維的制備方法。

背景技術

石墨烯是一種由碳原子以sp²雜化方式結合形成的單原子層厚度的二維納米蜂窩狀晶格材料，具有優異的電學性能。石墨烯目前已經可以組裝成纖維、薄膜、氣凝膠等宏觀聚集體結構，其中石墨烯纖維因其柔性好、比表面積大、生產工藝簡單和加工靈活等特點在柔性儲能方面備受青睞。但石墨烯纖維片層之間相互作用弱、取向不良以及內部空洞，導致其電學性能和機械性能差。研究者發現通過使用大片層氧化石墨烯和引入離子交聯可以提高石墨烯纖維的機械性能，另外在石墨烯纖維中引入具有電學性能的物質，實現石墨烯和其他物質的復合即石墨烯復合纖維可有效提高其電學性能。

專利CN106158428A雖然公開了一種制備線狀超級電容器電極的方法，實現了二氧化鈦納米管、多壁碳納米管和石墨烯的復合，但面積比電容僅有62.5mF/cm²。專利CN110364371A雖然公開了一種活性多孔碳框架/石墨烯復合纖維及其制備方法，電容可達82F/cm³，但拉伸強度僅有90MPa。專利CN111636114A雖然公開了一種高強度高導電性聚乙烯醇/石墨烯復合纖維的制備方法，力學強度為3.16～4.82cN/dtex，纖維單絲電導率高達33.6S/m，但是制備過程復雜。如何在簡單的操作過程中制備機械性能和電學性能良好的石墨烯復合纖維是亟需解決的問題。

發明內容

發明目的：為了解決現有技術的不足，本發明提供了一種銀/石墨烯復合纖維的制備方法，該方法工藝簡單，同時具有較好的機械性能和電學性能。

技術方案：一種銀/石墨烯復合纖維的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、通過改進的Hummers法制備大片層氧化石墨烯，配制5～20mg/mL氧化石墨烯水分散體作為紡絲液；

步驟二、將紡絲液裝入噴絲口內徑為0.3mm的針筒中，通過紡絲泵推入凝固浴中，凝固浴為硝酸銀的乙酸水溶液；其中，所述紡絲泵的紡絲速度為1.0～2.0mL/h；

步驟三、將成型的纖維干燥后浸漬在還原液中，80～100℃的條件下保溫2～8h，依次用乙醇溶液和去離子水清洗，50-60℃烘干，得到銀/石墨烯復合纖維Ag/rGOF。

作為優化：所述改進的Hummers法為在冰浴條件下，向含有300mL濃硫酸的燒杯中加入2.25g石墨，在磁力攪拌下緩慢加入13.5g高錳酸鉀。常溫攪拌一天后，在冰浴條件下緩慢加入250mL去離子水，攪拌一天后再加入30mL雙氧水。當反應液變為亮黃色時，加入50mL5％的鹽酸溶液，最后用去離子水多次洗滌，直到懸浮液pH值為中性后，離心后冷凍干燥。

作為優化：所述的大片層氧化石墨烯的尺寸＞5μm。

作為優化：所述的紡絲泵的紡絲的速度為1.0～2.0mL/h。

作為優化：所述的凝固浴中硝酸銀的濃度為1～3wt％。

作為優化：所述的凝固浴中水與乙酸的體積比為20％～50％。

作為優化：所述的成型纖維干燥溫度為60℃。

作為優化：所述的還原液為45％氫碘酸和乙醇的混合溶液，體積比為1:1。