[發明專利]一種1,1,8,8-四烷氧基-2,7-二甲基-2，4，6-辛三烯的制備方法

有效

• 申請號: 202110576139.0
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113354518B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 王嘉輝;張濤;沈宏強;劉英瑞;張弈宇;羅朝輝
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C43/15
• 分類號: C07C43/15;C07C41/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種1,1,8,8-四烷氧基-2,7-二甲基-2，4，6-辛三烯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將C5乙酸酯與三苯基膦加入到有機溶劑中，然后加入酸進行成鹽反應，得到C5膦鹽溶液；

2)將步驟(1)得到的C5膦鹽、堿及氧化劑，在相轉移催化劑作用下進行縮合反應，保溫反應得到1,1,8,8-四烷氧基-2,7-二甲基-2，4，6-辛三烯；

所述步驟(1)中，原料C5乙酸酯的結構式為式(2)，

其中R為C1-C6烷基鏈；

所述酸為無機強酸或有機強酸中的一種或多種；

所述堿為無機堿或有機堿。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，C1-C6烷基鏈選自甲基、乙基、正丙基、正丁基、1-甲基乙基、1-甲基丙基、2-甲基丙基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、正戊基、1-甲基正戊基、2-甲基正戊基、3-甲基正戊基、4-甲基正戊基、1,1-二甲基丙基、1,2-二甲基丙基、1,1-二甲基丁基、1,2-二甲基丁基、1,1-二甲基戊基、1,2-二甲基戊基、1,1,2-三甲基丙基、1,2,2-三甲基丙基；

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，R基團為C1-C6烷基鏈中的甲基、乙基、正丙基、1-甲基丙基。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，R基團為乙基、甲基。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，產物1,1,8,8-四烷氧基-2,7-二甲基-2，4，6-辛三烯的結構式為式(3)，其中R的定義與C5乙酸酯的R定義相同；

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸采用滴加的方式加入，滴加完成后保溫反應一段時間。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為質子或非質子溶劑。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為醇類、芳烴、氯代烴中的一種或多種的混合物。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為氯代烴。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述成鹽反應中，有機溶劑用量為C5乙酸酯質量的1-10倍。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述成鹽反應中，有機溶劑用量為C5乙酸酯質量的2-5倍。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述成鹽反應中，有機溶劑用量為C5乙酸酯質量的3-4倍。

13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述酸為硝酸、硫酸、鹽酸、醋酸、對甲苯磺酸、氫溴酸。

14.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述酸為硫酸、鹽酸、氫溴酸。

15.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸摩爾用量為C5乙酸酯的0.8-2.5倍。

16.根據權利要求15所述的制備方法，其特征在于，所述酸摩爾用量為C5乙酸酯的1.0-1.6倍。

17.根據權利要求16所述的制備方法，其特征在于，所述酸摩爾用量為C5乙酸酯的1.05-1.25倍。

18.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述三苯基磷摩爾用量為C5乙酸酯摩爾質量的0.5-2倍。