[發明專利]鈹鋁系合金鈹相三維微觀形態的提取腐蝕劑及提取方法

有效

• 申請號: 202110575745.0
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113390911B
• 公開（公告）日: 2023-02-07
• 發明（設計）人: 紀和菲;余良波;李魚飛;董鮮峰;陳冬
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院材料研究所
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202;G01N1/32
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 孫海博

本發明公開了一種鈹鋁系合金鈹相三維微觀形態的提取腐蝕劑及提取方法。腐蝕液配方按重量分數包括：氫氧化鈉4.5～8％，正丁醇2～5％，聚丙二醇0.1～0.5％，氯化鉀0.75～1.5％，氯化鈣0.5～1.5％，磷酸氫二鈉1～3％，其余為去離子水。通過科學合理的腐蝕劑配方與簡單高效的使用過程，可在室溫下進行鑄造鈹鋁合金中鋁相的選擇性腐蝕和清晰完整的鈹相、第二相顆粒三維立體微觀形貌的獲得，腐蝕劑可重復使用，具有提取成功率高、實用性強等特點，大幅提高了合金顯微表征試樣制備的效率。

技術領域

本發明涉及有色金屬顯微分析樣品制備領域，尤其是鈹鋁合金化學腐蝕技術，具體為一種鈹鋁系合金鈹相三維微觀形態的提取腐蝕劑及提取方法。

背景技術

由于鈹鋁合金優異的比強度、比剛度及良好的熱穩定性和導熱性，從研發至今，鈹鋁合金在航空航天、核工業及高端民用電子機械領域已獲得日益廣泛的應用。制約鑄造鈹鋁合金性能與應用的最大因素在于其難以控制的發達鈹枝晶與凝固缺陷。通過合金元素添加與快速凝固可有效改善上述問題，但目前只能從金相或電鏡分析中初步獲得兩種處理對鈹相微觀形貌的影響，由于二維成像結果的局限性，難以明確鈹相柱狀樹枝晶形貌的具體改性效果。

目前，適用于鑄造鈹鋁合金的金相蝕刻劑基本為酸性溶液體系，以凱勒試劑為例，氫氟酸、鹽酸和硝酸均能與鈹、鋁基體和含合金元素的第二相顆粒反應，條件合適時，相界面處由于界面能較高而優先發生腐蝕，在光鏡與電子顯微成像下表現出清晰的色差或襯度。腐蝕時間延長時，由于鈹、鋁酸性溶液中發生如下反應：

2Al+6H⁺→2Al³⁺+3H²↑

Al₂O₃+6H⁺→2Al³⁺+3H₂O

Be+2H⁺→Be²⁺+H₂↑

BeO+2H⁺→Be²⁺+H₂O

其中，酸性條件下，金屬鈹、鋁的標準電極電勢分別為：-1.847V和-1.662V，數值接近，因此鈹、鋁幾乎同時被腐蝕，過長的蝕刻時間會導致兩種基體相的密集點蝕與樣品表面發黑，無法獲得單獨鈹相的三維立體形貌。相反地，堿性條件下，金屬鈹、鋁的標準電極電勢分別為：-1.32V和-2.31V，數值差異大，此時鋁優先被堿液腐蝕，而由于原電池作用鈹表面產生反應物鈍化層后停止進一步腐蝕反應，利用這一點可設計出選擇性腐蝕鑄造鈹鋁合金中鋁相的蝕刻劑體系。申請人此前的學術論文(Journal of Alloys and Compounds 808(2019)151742)中報導了一種質量比NaOH∶H₂O＝1∶12.5的氫氧化鈉-水蝕刻劑溶液，需在40℃條件下對鑄造鈹鋁合金進行長達4小時的蝕刻，所用時間長、無法在室溫下進行，且不能保留第二相顆粒。因此，仍需開發一種新的堿性蝕刻劑體系來選擇性腐蝕溶解鋁相而保留完整的鈹相三維立體形態。

發明內容

本發明的目的在于：本發明提供了一種鈹鋁系合金鈹相三維微觀形態的提取腐蝕劑及提取方法，解決了目前尚無一種快速有效的鑄造鈹鋁合金鈹相三維顯微形態提取技術的問題。通過合理的腐蝕劑配方與簡單快速的配制過程，可在室溫條件下，有效地選擇性腐蝕去除合金中的鋁相并保留完整的鈹相和第二相，方便在顯微成像中獲得清晰的鈹相與第二相三維立體形貌微觀。

本發明目的通過下述技術方案來實現：

一種鈹鋁系合金鈹相三維微觀形態的提取腐蝕劑，包括氫氧化鈉、正丁醇、聚丙二醇、氯化鉀、氯化鈣、磷酸氫二鈉和去離子水。

進一步的，按重量分數計，包括氫氧化鈉4.5～8％、正丁醇2～5％、聚丙二醇0.1～0.5％、氯化鉀0.75～1.5％、氯化鈣0.5～1.5％、磷酸氫二鈉1～3％，其余為去離子水。