[發明專利]用于油水分離的石墨相C3

在審

• 申請號: 202110575263.5
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113289496A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 劉波;儲潤潤
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/12;B01D71/02;B01D71/36;C02F1/44
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 李曉莉

1.一種用于油水分離的石墨相C₃N₄納米片二維膜的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)石墨相C₃N₄粉末的制備；

(2)石墨相C₃N₄-硫酸復合材料懸濁液的制備；

(3)石墨相C₃N₄-硫酸復合材料薄膜的制備。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)包括：將三聚氰胺粉末置于坩堝中，在空氣氣氛的馬弗爐中以0.8℃～1.2℃/min的速度加熱到590℃～620℃進行熱縮聚，保溫2.0～3.0小時，隨后以2.5～3.2℃/min的速度冷卻至室溫，得到石墨相C₃N₄粉末，將粉末研磨后備用。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)包括：將三聚氰胺粉末置于坩堝中，在空氣氣氛的馬弗爐中以1℃/min的速度加熱到600℃進行熱縮聚，保溫2小時，隨后以3℃/min的速度冷卻至室溫，得到石墨相C₃N₄粉末，將粉末研磨后備用。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)包括：稱取步驟(1)所得石墨相C₃N₄粉末，向所述石墨相C₃N₄粉末中加入濃硫酸，攪拌加熱10～15h，靜置，待其自然冷卻至室溫后形成石墨相C₃N₄-硫酸復合材料溶液；將石墨相C₃N₄-硫酸復合材料溶液，在攪拌下滴加至去離子水中，得到懸濁液；將此懸濁液離心分離得到石墨相C₃N₄-硫酸復合材料沉淀，去離子水離心洗滌，得到石墨相C₃N₄-硫酸復合材料粉末；隨后，向石墨相C₃N₄-硫酸復合材料粉末中加入去離子水，超聲分散，得到分散的石墨相C₃N₄-硫酸復合材料懸濁液。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)包括：稱取步驟(1)所得石墨相C₃N₄粉末，加入濃硫酸，在98～105℃的油浴鍋中攪拌加熱10～15h，靜置，待其自然冷卻至室溫后形成石墨相C₃N₄-硫酸復合材料溶液；將石墨相C₃N₄-硫酸復合材料溶液，在攪拌下滴加至去離子水中，得到膠狀懸濁液；將此懸濁液以9800～12000rpm的速率離心10～12min得到石墨相C₃N₄-硫酸復合材料沉淀，去離子水離心洗滌，得到石墨相C₃N₄-硫酸復合材料粉末；隨后，向石墨相C₃N₄-硫酸復合材料粉末中加入去離子水，超聲分散3～5h，得到分散的石墨相C₃N₄-硫酸復合材料懸濁液。

6.根據權利要求4或5所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述濃硫酸的濃度為97.5wt％～98.3wt％。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)包括：通過真空抽濾將步驟(2)所得的石墨相C₃N₄-硫酸復合材料懸濁液沉積到聚四氟乙烯基底上，形成薄膜，然后在室溫下真空干燥以除去膜中水分，得到石墨相C₃N₄-硫酸復合材料薄膜。