[發明專利]一種硝基甲烷的連續精餾提純工藝

有效

• 申請號: 202110575233.4
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113214086B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 孫博;王明磊;孟祥海;王永超
• 申請（專利權）人: 山東中盛藥化設備有限公司
• 主分類號: C07C205/02
• 分類號: C07C205/02;C07C201/16
• 代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234
• 代理人: 趙加鑫

本發明提供了一種硝基甲烷的連續精餾提純工藝，包括以下步驟，1)脫高沸處理：將硝基甲烷粗品連續送入刮板蒸發器，底部脫除高沸物，頂部蒸出氣態硝基甲烷?甲醇?水混合物；2)脫醇處理：步驟1)產出的氣態混合物連續從脫醇塔中部進入，塔頂除去甲醇，塔底產出硝基甲烷?水混合物；3)脫水處理：步驟2)產出的混合物連續從脫水塔中部進入，塔頂設有分層裝置，除去上層水相，塔底產出不含水的硝基甲烷粗品；4)產品精制：步驟3)產出的硝基甲烷粗品連續從產品精制塔中部進入，塔頂采出合格的硝基甲烷產品。本發明采用硝基甲烷連續精餾提純工藝取代間歇精餾提純工藝，能夠有效提高精餾分離操作的穩定性，硝基甲烷產品的純度達99.85％以上。

技術領域

本發明屬于化工分離技術領域，尤其涉及一種硝基甲烷的連續精餾提純工藝。

背景技術

硝基甲烷是無色油狀液體，略有刺激氣味。溶于乙醇、乙醚和二甲基甲酰胺，部分溶于水。用于有機合成，可合成農藥氯化苦、硝基醇等，也可制取炸藥、火箭燃料、醫藥、染料、殺蟲劑和汽油添加劑等，亦可作為有機溶劑。沸點101.2℃，相對密度1.14，能夠與甲醇與水共沸。

硝基甲烷生產工藝，采用硫酸二甲酯與亞硝酸鈉反應，并以甲醇和水作為溶劑，反應生成硝基甲烷與硫酸鈉，并回收甲醇，剩余的硝基甲烷粗品 (含有少量鹽、甲醇和水)再進行精制提純。

針對該硝基甲烷粗品的處理，受限于產品產量較低，產品分離較困難的問題，現有技術均以間歇精餾操作為主，前期蒸出甲醇-水-硝基甲烷的共沸物，再間歇蒸出硝基甲烷產品。該精餾方式效率較低，難以滿足大量產品的回收處理要求，同時產品品質受操作工人熟練程度的影響較大，品質不穩定。

發明內容

根據以上現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種硝基甲烷的連續精餾提純工藝，有助于硝基甲烷產品品質的穩定以及產量的提高。

為實現以上目的，所采用的技術方案是：

一種硝基甲烷的連續精餾提純裝置，包括連續脫高沸處理裝置、脫醇塔、脫水塔和產品精制塔；所述脫高沸處理裝置包括刮板蒸發器以及濃縮釜；所述脫醇塔的塔頂配合安裝第一冷凝器，塔底配合安裝第一再沸器；所述脫水塔的塔頂配合安裝第二冷凝器與分層器，塔底配合安裝第二再沸器；所述產品精制塔的塔頂配合安裝預熱器與第三冷凝器，塔底配合安裝第三再沸器。

在上述技術方案的基礎上，本發明為了達到使用的方便以及裝備的穩定性，還可以對上述的技術方案作出如下的改進：

優選的，所述的脫醇塔、脫水塔和產品精制塔均為精餾塔。

優選的，所述刮板蒸發器上方氣相出口連接脫醇塔中部進料口，下方液相出管路連接濃縮釜，所述濃縮釜的出口與高沸物的儲罐相連。

優選的，所述濃縮釜設置為兩臺。

優選的，所述脫醇塔的塔頂氣相出口與第一冷凝器的殼程進口相連，殼程氣相出口與大氣相連，殼程液相出口依次管路連接第一回流罐與第一回流泵，第一回流泵的出口一路與脫醇塔的塔頂回流口相連，另一路與甲醇-硝基甲烷共沸物的儲罐相連。

優選的，所述脫醇塔的塔底液相出料口一路與第一再沸器管程進口相連，第一再沸器的管程出口連接塔底回流口，另一路通過第一塔底泵與脫水塔中部進料口相連接。

優選的，所述脫水塔的塔頂氣相出口與第二冷凝器的殼程進口相連，第二冷凝器的殼程氣相出口與大氣相連，第二冷凝器的殼程液相出口與分層器的管程進口相連，分層器的管程出口一路連接廢水儲罐，另一路依次連接第二回流罐與第二回流泵，第二回流泵的出口與脫水塔的塔頂回流口相連。

優選的，脫水塔的塔底液相出料口一路與第二再沸器管程進口相連，第二再沸器的管程出口連接脫水塔的塔底回流口，另一路通過第二塔底泵與產品精制塔中部進料口相連接。