[發明專利]基于氧化銅/氧化石墨烯復合抗菌納米材料的發泡膜及其制備方法

有效

• 申請號: 202110574851.7
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113121869B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 吳澤;戴樹洌
• 申請（專利權）人: 無錫德立柯特納米新材料科技有限公司
• 主分類號: C08J9/12
• 分類號: C08J9/12;C08J5/18;C08L67/04;C08L3/02;C08L71/02;C08K13/02;C08K3/04;C08K3/22;C08K3/34;C08K3/36;C08K5/05;C08K5/101;C08K5/1535;C08G63/91
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1.一種基于氧化銅/氧化石墨烯復合抗菌納米材料的發泡膜的制備方法，其特征在于，按重量份計包括以下步驟：

制備氧化銅/氧化石墨烯復合納米材料改性聚乳酸：提供濃度為3～10mg/mL的氧化銅/氧化石墨烯復合納米材料的丙酮分散液和濃度為20～100mg/mL的聚乳酸的二氯甲烷溶液，將所述聚乳酸的二氯甲烷溶液邊攪拌邊滴加到氧化銅/氧化石墨烯復合納米材料的丙酮分散液中并水浴超聲，再向氧化銅/氧化石墨烯復合納米材料的丙酮分散液中添加1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺，在保護性氣體氛圍下將混合體系轉移至60～80℃條件下攪拌反應4～8h，干燥得到氧化銅/氧化石墨烯復合納米材料改性聚乳酸；

制備第一預混物:稱取15～40份淀粉、0.2～2份成核劑以及10～30份N-甲基吡咯烷酮，將淀粉、成核劑和N-甲基吡咯烷酮在135～150℃下熔融共混10～30min，得到第一預混物；

制備第二預混物：稱取80～150份氧化銅/氧化石墨烯復合納米材料改性聚乳酸及2～10份增塑劑，將氧化銅/氧化石墨烯復合納米材料改性聚乳酸及增塑劑在145～165℃下熔融共混10～30min，得到第二預混物；

擠出造粒：將第一預混物和第二預混物混合并轉移至雙螺桿擠出機擠出造粒，得到改性聚乳酸顆粒；

發泡成膜：將改性聚乳酸顆粒通過兩級雙螺桿擠出機依次擠出，且次級雙螺桿擠出機中注入氣體發泡劑，氣體發泡劑的注入速率為5～10L/h，得到基于氧化銅/氧化石墨烯復合抗菌納米材料的發泡膜；

所述聚乳酸、氧化銅/氧化石墨烯復合納米材料、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺的質量之比為50～100:10:1～5:0.2～1。

2.如權利要求1所述的基于氧化銅/氧化石墨烯復合抗菌納米材料的發泡膜的制備方法，其特征在于，所述成核劑為滑石粉、蒙脫土和氧化硅中的至少一種，所述增塑劑為聚乙二醇、異丙醇、乙酸乙酯和四氫呋喃中的至少一種，所述水浴超聲的功率為250～350W，所述水浴超聲的溫度為15℃以下。

3.如權利要求1所述的基于氧化銅/氧化石墨烯復合抗菌納米材料的發泡膜的制備方法，其特征在于，在擠出造粒步驟中，所述雙螺桿擠出機的加熱溫度為150～180℃，停留時間為1.5～3.5min；

在發泡成膜步驟中，初級雙螺桿擠出機的加熱溫度為165～195℃，停留時間為1.5～3.5min，次級雙螺桿擠出機的加熱溫度為130～180℃，停留時間為2～5min。

4.如權利要求1所述的基于氧化銅/氧化石墨烯復合抗菌納米材料的發泡膜的制備方法，其特征在于，所述氧化銅/氧化石墨烯復合納米材料的丙酮分散液的制備方法包括以下步驟：

制備納米氧化銅粉體：提供酸性銅離子溶液和聚乙二醇，將聚乙二醇添加到酸性銅離子溶液中并轉移至80～90℃條件下攪拌至凝膠狀，再將凝膠狀混合系轉移至100～120℃下干燥成干凝膠，將干凝膠轉移至500～800℃下處理0.5～4h，研磨得到納米氧化銅粉體；

制備氧化石墨烯丙酮分散液：提供氧化石墨烯并將氧化石墨烯轉移至高溫碳化爐進行高溫碳化30～90s，高溫碳化爐中充填惰性氣體，高溫碳化爐的溫度為500～1200℃，將高溫膨脹的氧化石墨烯制成濃度為2～10mg/mL的氧化石墨烯丙酮分散液；

制備氧化銅/氧化石墨烯復合納米材料的丙酮分散液：將納米氧化銅粉體添加到氧化石墨烯丙酮分散液中，先攪拌0.5～2h，再水浴超聲20～100min，5000～10000rpm離心5～10min，收集上層液體并真空濃縮至氧化銅/氧化石墨烯復合納米材料的濃度為3～10mg/mL，所述納米氧化銅粉體與氧化石墨烯丙酮分散液的質量體積之比為1～10mg:1mL。

5.如權利要求4所述的基于氧化銅/氧化石墨烯復合抗菌納米材料的發泡膜的制備方法，其特征在于，在制備納米氧化銅粉體步驟中，所述酸性銅離子溶液中的酸為檸檬酸、異檸檬酸、蘋果酸、富馬酸、乙酸、草酸和草酰琥珀酸中的至少一種。