[發明專利]一種氮化鋁的X射線熒光熔融制樣方法

有效

• 申請號: 202110574698.8
• 申請日: 2021-05-25
• 公開（公告）號: CN113376194B
• 公開（公告）日: 2023-09-12
• 發明（設計）人: 白萬里
• 申請（專利權）人: 中國鋁業股份有限公司
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202;G01N23/223
• 代理公司: 北京華沛德權律師事務所 11302
• 代理人: 王瑞琳

本發明提供了一種氮化鋁的X射線熒光熔融制樣方法，屬于氮化鋁雜質成分分析檢測技術領域，所述方法包括：向氮化鋁中加入酸液進行酸解，獲得酸解凝膠體；將所述酸解凝膠體進行灼燒，獲得氧化鋁；向所述氧化鋁中加入熔融試劑和脫模劑，熔融后進行樣片澆注，獲得樣片。該方法能夠制得透明、光滑、均勻的樣片，解決了常規氮化鋁熔融制樣難以成型的問題，開發了氮化鋁熔融制樣的新方法。

技術領域

本發明屬于氮化鋁雜質成分分析檢測技術領域，特別涉及一種氮化鋁的X射線熒光熔融制樣方法。

背景技術

氮化鋁粉體是一種性能優異的粉體材料，是制備高性能氮化鋁陶瓷的基礎性關鍵材料，具有良好導熱、電、機械以及化學穩定性的氮化鋁陶瓷，廣泛應用于集成電路、半導體、新能源等行業，在電子科技、高鐵、航空航天、軍工領域具有極重要用途。氮化鋁粉體中過高的雜質元素將嚴重影響下游氮化鋁陶瓷的導熱性能，因此氮化鋁粉體中雜質元素分析是一項重要工作，但目前氮化鋁粉體中雜質元素分析方法的研究幾乎處于空白狀態。

由于高端進口氮化鋁粉體涉及電子、航天、軍工等高端科技項目，而進口粉體受制于國際政治關系，屢遭禁運，近年來國家逐步重視高端氮化鋁粉體的自主研發，已展開高端氮化鋁項目的產業布局和科技攻關，氮化鋁產業極有可能迎來新的發展，在此背景下，極有必要開展氮化鋁的雜質元素方法研究。

氮化鋁中主要包括硅、鐵、鈉、鈣、鎂、鉀等雜質元素，其含量通常在0.1％以下，目前文獻資料已報道的氮化鋁雜質分析方法極少，全部以濕法化學為主，樣品溶解過程較繁瑣，單次只能測定一個元素，效率低下。X射線熒光光譜法(XRF法)是一種多元素同時快速測定的儀器分析方法，對于氮化鋁雜質元素的檢測目前并無大量報道。常規XRF熔融制樣是將待測樣品直接加入熔劑進行高溫熔融，而由于氮化鋁屬于原子晶體，氮化鋁在熔劑中難以熔解，常規熔樣只能得到難溶性膠糊狀熔體，難以傾倒模具鑄成玻璃片，即使強行鑄成片狀薄片，樣片不透明且均勻性極差，不能用于測定。

發明內容

為了解決常規氮化鋁XRF熔融制樣中樣品難熔解、不透明，難成形的技術問題，本發明提供了一種氮化鋁的X射線熒光熔融制樣方法，該方法能夠制得透明、光滑、均勻的樣片，解決了常規氮化鋁熔融制樣難以成型的問題，開發了氮化鋁熔融制樣的新方法。

本發明通過以下技術方案實現：

本申請提供一種氮化鋁的X射線熒光熔融制樣方法，所述方法包括：

向氮化鋁中加入酸液進行酸解，獲得酸解凝膠體；

將所述酸解凝膠體進行灼燒，獲得氧化鋁；

向所述氧化鋁中加入熔融試劑和脫模劑，熔融后進行樣片澆注，獲得樣片。

可選的，酸液包括硫酸溶液和/或高氯酸溶液。

可選的，所述向氮化鋁中加入酸液進行酸解，獲得酸解凝膠體，具體包括：

向氮化鋁中加入酸液，在110℃-180℃下保溫5min-10min，后在200℃下保溫20min-50min，獲得酸解凝膠體。

可選的，所述將所述酸解凝膠體進行灼燒，獲得氧化鋁，具體包括：

將所述酸解凝膠體進行升溫，揮發殘余酸，獲得酸解粉體；

將所述酸解粉體進行灼燒，獲得氧化鋁。

可選的，所述將所述酸解凝膠體進行升溫，揮發殘余酸，獲得酸解粉體，具體包括：

將所述酸解凝膠體升溫至300℃-500℃，保溫15min-30min，揮發殘余酸，獲得酸解粉體。

可選的，所述將所述酸解粉體進行灼燒，獲得氧化鋁，具體包括：

將所述酸解粉體在950℃-1050℃下灼燒20min-40min，獲得氧化鋁。