[發明專利]一種改善石墨相氮化碳在潤滑油中分散性有機化改性方法

在審

• 申請號: 202110574548.7
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113444558A
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發明（設計）人: 王繼剛;仲召快;勾學軍
• 申請（專利權）人: 無錫烯創科技有限公司
• 主分類號: C10M159/12
• 分類號: C10M159/12;C10M141/06;C10N30/04
• 代理公司: 常州盛鑫專利代理事務所(普通合伙) 32459
• 代理人: 趙普

本發明涉及潤滑油制備技術領域，尤其涉及一種改善石墨相氮化碳在潤滑油中分散性有機化改性方法，解決了現有技術中改性后的石墨相氮化碳與潤滑油的相容性較低的問題。一種改善石墨相氮化碳在潤滑油中分散性有機化改性方法，包括首先將一定量的長碳鏈有機羧酸、三乙胺、1?乙基?(3?二甲氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽(EDC.HCL)、1?羥基苯并三唑(HOBT)混合加入一定量的有機溶劑中。本發明利用酰胺化反應將有機長碳鏈引入石墨相氮化碳表面，克服了石墨相氮化碳難以與有機基體相容問題，極大提高了石墨相氮化碳與油類、脂類的相容性。有機化改性后的石墨相氮化碳可在基礎油中長期穩定分散，能作為潤滑添加劑而應用于潤滑領域。

技術領域

本發明涉及潤滑油制備技術領域，尤其涉及一種改善石墨相氮化碳在潤滑油中分散性有機化改性方法。

背景技術

摩擦磨損普遍存在于自然界中，通過在潤滑油、潤滑脂中添加抗磨減摩添加劑是提高潤滑油、潤滑脂潤滑性能的有效途徑。目前抗磨減摩添加劑主要有兩大類：一是油溶性添加劑，這類添加劑通常是含硫、磷、氯等極性和活性元素的油溶性大分子，然而含這類添加劑的潤滑油無法適應苛刻的工況條件，并且其中的硫、磷等元素對環境會造成很大的腐蝕、污染等壓力，二是固體添加劑，特別是具有片層結構的材料，如石墨、二硫化鉬、二硫化鎢、氮化硼、石墨相氮化碳等，相比于油溶性添加劑，固體添加劑在極壓、重載、高溫等條件下表現出更好的減摩、抗磨性能。其中石墨相氮化碳具有與石墨非常相似的層狀堆垛結果，層間結合力非常弱，層間滑移非常容易，因此是非常優異且常用的潤滑添加劑；但相容性問題是將石墨相氮化碳應用于潤滑劑的難題之一，即其難以在基礎油中均勻充分地分散。

王繼剛等人通過尺寸與形態控制，將尺寸微小的二維形態的石墨相氮化碳納米片，即片徑≤10μm，厚度≤5.0nm的類石墨烯結構石墨相氮化碳添加到基礎油中，成功改善了石墨相氮化碳在潤滑油中的使用效果(王繼剛；顧永攀；勾學軍，一種含類石墨烯二維氮化碳納米片的潤滑油及其制備方法，授權專利號：ZL201710331913.5)。但僅僅依靠尺寸/形貌控制無法改變石墨相氮化碳與潤滑油的物理化學性質相容性，分散性有待于進一步提高；且尺寸與形貌控制對合成制備過程提出了一定的要求。

表面有機功能化是提高固體添加劑與潤滑油相容性的重要手段。目前對于各類固體潤滑添加劑的有機化改性報道很多，但有關石墨相氮化碳的依然很少；且部分改性效果并不理想，或者改性過程較為繁冗，要使用有毒有害的化學助劑。相關相關中，使用鄰苯二甲酸二丁酯在120℃下加熱回流反應2h，對石墨相氮化碳進行改性，該方法直接將氮化碳和改性劑混合反應，減少了有機溶劑的使用且操作過程比較簡單，但是分散效果仍不太理想，得到的改性氮化碳能在基礎油中能夠穩定分散三天，更長時間的穩定分散性有待進一步提高。為了提高石墨相氮化碳在潤滑油中的分散性，王繼剛等人將石墨相氮化碳分散在冰醋酸中先利用超聲振蕩，將十六烷基三甲基溴化銨或油酸等有機改性劑均勻地吸附在石墨相氮化碳的表面，再于120～180℃溫度下水熱反應3～8h，以實現石墨相氮化碳表面接枝或包覆親油性的有機基團，最終改善了石墨相氮化碳在潤滑油中的分散性(王繼剛；顧永攀；勾學軍，一種親油性改性石墨相氮化碳的制備方法，授權專利號:ZL201710328315.2，以及顧永攀，《微波法制備石墨相氮化碳及其性能研究》，東南大學學位論文，2018)，但在改性過程中使用冰醋酸、二氯甲烷為溶劑，極性較小，與石墨相氮化碳相容性較差，使得改性反應未能完全充分的進行，并且使用了氯化亞砜等氣味和毒性較大的助劑。

發明內容

本發明的目的是提供一種改善石墨相氮化碳在潤滑油中分散性有機化改性方法，解決了現有技術中改性后的石墨相氮化碳與潤滑油的相容性較低的問題。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：