[發明專利]一種快速制備石墨相氮化碳氧化鋅復合光催化劑的方法

在審

• 申請號: 202110574546.8
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113441164A
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發明（設計）人: 王繼剛;肖浩春;豐義兵;勾學軍
• 申請（專利權）人: 無錫烯創科技有限公司
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24
• 代理公司: 常州盛鑫專利代理事務所(普通合伙) 32459
• 代理人: 趙普

本發明涉及光催化劑的制備技術領域，尤其涉及一種快速制備石墨相氮化碳氧化鋅復合光催化劑的方法，解決了現有技術中制備周期長、制備工藝復雜、生產成本較高等問題，不易實現復合光催化劑的規模化生產及應用的問題。一種快速制備石墨相氮化碳氧化鋅復合光催化劑的方法，包括如下步驟：稱量三聚氰胺、鋅鹽以及去離子水，混合均勻后加熱攪拌，待溶液蒸干后得到前驅體；然后將前驅體和微波吸收劑混合均勻后放入帶蓋石英坩堝中，將坩堝放置于高能微波爐諧振腔的中心位置，抽真空后用高能微波進行輻照加熱，得到石墨相氮化碳/氧化鋅復合光催化劑。本發明原料簡單、成本低廉，且對環境無污染，制備過程簡單、易操作，制備工藝快速、高效，產物產率高。

技術領域

本發明涉及光催化劑的制備技術領域，尤其涉及一種快速制備石墨相氮化碳氧化鋅復合光催化劑的方法。

背景技術

工業高速發展的同時也帶來一系列的負面影響，如何解決工業化引起的能源危機和環境污染問題已經成為一個全球性的關注熱點。通過光催化劑能直接利用清潔的太陽能，實現光解水制氫以及光降解有機污染物等，對于解決能源危機和環境污染問題有著重要的價值和意義。石墨相氮化碳具有不含金屬、物理化學穩定性好、電子能帶結構可調、生物相容性好等特點，近年來被廣泛研究并應用于光催化領域。石墨相氮化碳能夠通過熱縮聚富氮有機物簡單獲取，然而熱縮聚得到的一般為體相石墨相氮化碳，具有比表面積小、光生電子-空穴復合率高、對可見光吸收利用率低等缺點，嚴重影響了它在光催化領域中的實際應用。

通過構建石墨相氮化碳與其它半導體材料的異質結，能夠有效抑制光生電子和空穴復合，提高對可見光的利用效率。氧化鋅(ZNO)作為一種成本低廉、無毒、對環境友好且禁帶寬度合適的半導體材料，能夠與石墨相氮化碳耦合形成穩定異質結結構。相比于純氮化碳，這種復合光催化劑具有更加優異的光催化性能。目前，制備石墨相氮化碳/氧化鋅復合光催化劑的方法有很多，包括熱聚合法、溶劑熱法等。但是普遍存在制備周期長、制備工藝復雜、生產成本較高等問題，不易實現復合光催化劑的規模化生產及應用。因此急需開發一種可以快速、高效、低成本制備石墨相氮化碳/氧化鋅復合光催化劑的新技術新方法，以便滿足實際生產及應用中的要求。

發明內容

本發明的目的是提供一種快速制備石墨相氮化碳氧化鋅復合光催化劑的方法，解決了現有技術中制備周期長、制備工藝復雜、生產成本較高等問題，不易實現復合光催化劑的規模化生產及應用的問題。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種快速制備石墨相氮化碳氧化鋅復合光催化劑的方法，包括如下步驟：稱量三聚氰胺、鋅鹽以及去離子水，混合均勻后加熱攪拌，待溶液蒸干后得到前驅體；然后將前驅體和微波吸收劑混合均勻后放入帶蓋石英坩堝中，將坩堝放置于高能微波爐諧振腔的中心位置，抽真空后用高能微波進行輻照加熱，得到石墨相氮化碳/氧化鋅復合光催化劑。

優選的，鋅鹽為醋酸鋅、硝酸鋅、硫酸鋅中的一種或幾種。

優選的，三聚氰胺與鋅鹽的質量比為(2～25)∶1，三聚氰胺與去離子水的質量比為1∶(5～10)。

優選的，加熱攪拌及蒸干過程為將攪拌均勻的溶液在80～95℃溫度下邊加熱邊攪拌4～8h，溶液蒸干后得到前驅體。

優選的，微波吸收劑為碳纖維、柔性石墨和碳化硅顆粒中的一種或幾種。

優選的，前驅體與微波吸收劑質量比為(30～80)∶1。

優選的，微波爐諧振腔的真空度為5～20kPa，高能微波加熱功率為3～6kW，加熱溫度為500～650℃，加熱時間為5～25min。

本發明至少具備以下有益效果：

1、制備過程簡單、易操作，制備工藝快速、高效，產物產率高。

2、原料簡單、成本低廉，且對環境無污染，不需要使用催化劑、有機溶劑、保護氣體等各種昂貴或對環境有害的試劑。