[發(fā)明專利]一種羥基硅油的純化方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110574092.4
• 申請(qǐng)日: 2021-05-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113234226B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張利勤;鄧茂盛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西領(lǐng)盛新材料科技有限公司;旬陽(yáng)領(lǐng)盛新材料科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G77/34
• 分類(lèi)號(hào): C08G77/34
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

本發(fā)明提供一種羥基硅油的純化方法，包括以下步驟：步驟一、將羥基硅油用溶劑進(jìn)行稀釋，得到混合溶液；步驟二、將混合溶液離心分離，留取上層液；步驟三、將上層液通入填裝有吸附材料的吸附柱，進(jìn)行吸附柱層析分離，得到羥基硅油溶液；步驟四、將羥基硅油溶液進(jìn)行蒸餾以去除溶劑，得到純化后的羥基硅油。本發(fā)明方法過(guò)程簡(jiǎn)單、實(shí)施方便，大大降低了羥基硅油提純的成本，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種羥基硅油的純化方法。

背景技術(shù)

羥基硅油是端基為羥基的線性聚二甲基硅氧烷，油狀液體，無(wú)味、無(wú)毒、不易揮發(fā)的液體，沸點(diǎn)205℃。羥基硅油不溶于水、甲醇、二醇和乙氧基乙醇，可與苯、二甲醚、甲基乙基酮、四氯化碳或煤油互溶，稍溶于丙酮、二惡烷、乙醇和丁醇。羥基硅油具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、絕緣性、疏水性能，得到了廣泛的應(yīng)用，羥基硅油的制備一般采用硅氫加成法，該方法制備的羥基硅油不僅純度不高，而且因催化劑氯鉑酸在使用過(guò)程中一部分會(huì)流失到產(chǎn)品中去，殘留在羥基硅油中的鉑金屬很難被去除，導(dǎo)致產(chǎn)品性能不穩(wěn)定，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

我國(guó)大多采用靜置加減壓蒸餾方式進(jìn)行提純，此工藝不但能耗高，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，而且除雜不徹底，出液品質(zhì)不穩(wěn)定，影響產(chǎn)品質(zhì)量。中國(guó)專利CN105968362A公布了一種羥基硅油純化方法及裝置，該方法對(duì)合成羥基硅油的反應(yīng)物使用陶瓷膜進(jìn)行過(guò)濾，得到的滲透液就是經(jīng)過(guò)純化后的羥基硅油，這種膜分離純化技術(shù)，雖然具有能耗低、環(huán)境友好、分離效率高等特點(diǎn)，但成本比較高，很難大規(guī)模工業(yè)化使用。因此需要開(kāi)發(fā)一種經(jīng)濟(jì)可行、使用方便、產(chǎn)品純度高的羥基硅油純化方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種羥基硅油的純化方法，能低成本、快速高效的去除硅氫加成法制備的羥基硅油中鉑金屬及其它雜質(zhì)，得到高純度羥基硅油。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種羥基硅油的純化方法，包括以下步驟：

步驟一、將羥基硅油用溶劑進(jìn)行稀釋，得到混合溶液；

步驟二、將混合溶液離心分離，留取上層液；

步驟三、將上層液通入填裝有吸附材料的吸附柱，進(jìn)行吸附柱層析分離，得到羥基硅油溶液；

步驟四、將羥基硅油溶液進(jìn)行蒸餾以去除溶劑，得到純化后的羥基硅油。

優(yōu)選的，步驟一中，所述溶劑為苯、二氯甲烷、甲基乙基酮和四氯甲烷中的一種或幾種。

優(yōu)選的，步驟一中，羥基硅油與溶劑的體積比為1:(0.5-3)。

優(yōu)選的，步驟二中，所述離心分離在30℃-80℃條件下進(jìn)行。

優(yōu)選的，步驟三中，所述吸附材料為苯乙烯樹(shù)脂、硫脲樹(shù)脂和活性炭中的一種或幾種。

優(yōu)選的，步驟三中，所述的吸附柱層析分離采用固定床或浮動(dòng)床。

優(yōu)選的，步驟三中，所述吸附柱為碳鋼襯膠、碳鋼襯PE、玻璃鋼吸附柱、304不銹鋼吸附柱、316L不銹鋼吸附柱或雙向不銹鋼吸附柱。

優(yōu)選的，步驟三中，上層液在常溫下以1-10BV/h流速通入填裝有吸附劑的吸附柱。

優(yōu)選的，步驟四中，所述蒸餾的溫度比溶劑沸點(diǎn)高3℃-8℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：

本發(fā)明首先將羥基硅油用溶劑進(jìn)行稀釋，然后采用離心分離與化學(xué)吸附相結(jié)合的工藝，有效的去除羥基硅油中鉑金屬及其它固體雜質(zhì)、離子雜質(zhì)，最終制得高純度、無(wú)色透明、性能穩(wěn)定的羥基硅油。經(jīng)本工藝處理后的羥基硅油的濁度去除率達(dá)到了99％以上，透光率達(dá)到98％以上，在室外放置一年以上性能無(wú)變化。本發(fā)明的方法過(guò)程簡(jiǎn)單、實(shí)施方便，大大降低了羥基硅油提純的成本，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。