[發明專利]一種抑制區熔級多晶硅CVD過程中硅枝晶生長的界面浸潤性調控方法

在審

• 申請號: 202110573715.6
• 申請日: 2021-05-25
• 公開（公告）號: CN113387360A
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 梁正;孟國均;李建設;呂永峰;郭蕊;錢光凝;儀得志;陳源茂;劉紀江;丁遠清
• 申請（專利權）人: 河南硅烷科技發展股份有限公司
• 主分類號: C01B33/035
• 分類號: C01B33/035
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

本發明公開了一種抑制區熔級多晶硅CVD過程中硅枝晶生長的界面浸潤性調控方法，涉及區熔級多晶硅領域，包括U型硅芯表面除去表面雜質；置于熱裂解爐反應器內部，用氮氣置換空氣；用氫氣置換氮氣；持續通入氫氣，對反應器內硅芯加載電流，使硅芯表面氧化層還原，調控其浸潤性并構筑“超親硅”表面；調節電流控制硅芯達到反應溫度，通入高純硅烷和高純氫氣的混合氣，硅烷在硅芯表面高溫裂解，產物硅在“超親硅”硅芯表面均勻成核、“層狀生長”，最終得到致密的多晶硅棒。本發明通過表界面調控，降低成核勢壘，可有效抑制硅沉積過程中的“島狀生長”與硅枝晶問題，從而獲得滿足區熔級多晶硅力學性能的產品，設計合理，操作方便，實用性強。

技術領域

本發明涉及區熔級多晶硅領域，尤其涉及一種抑制區熔級多晶硅CVD過程中硅枝晶生長的界面浸潤性調控方法。

背景技術

多晶硅可以分為太陽能級和電子級，太陽能級多晶硅是作為太陽能產業鏈的基礎原料，主要用于生產太陽能的電池板，多用于一些大型的環保項目。電子級多晶硅作為制備集成電路的關鍵基礎材料，是發展國家集成電路產業的戰略性原材料，主要用于電子設備和芯片的生產。區熔級多晶硅是電子級多晶硅的高端產品，其中區熔級棒狀多晶硅是指純度達到12N、均勻致密且力學性能優異的棒狀晶體硅材料，經過進一步的區熔法制單晶后，用于硅基芯片制造，如集成電路用模塊(IGBT)、光電二極管(PD)以及電力電子半導體器件(SCR、GTO)等高端器件。

目前電子級多晶硅的生產技術主要有三氯氫硅(SiHCl₃)法和硅烷(SiH₄)法等。三氯氫硅法生產電子級多晶硅具有一定優勢，其沉積速率快，安全性相對較好，多晶硅純度可以滿足直拉和區熔的要求。目前采用三氯氫硅法生產的大部分多晶硅產品為太陽能級，在質量無法達到電子級產品的要求。硅烷法是利用硅烷熱裂解的方法生產多晶硅，該方法反應溫度低，原料硅烷易純化，可對雜質含量實現嚴格管控。硅烷法生產的多晶硅棒結晶致密，晶粒尺寸0.1μm，是生產區熔級單晶硅的最佳原料。此外，硅烷裂解產物無腐蝕性，從而避免對設備的腐蝕。

區熔級多晶硅除了具備超高純度之外，仍需滿足表面光滑無破損、無裂紋、無氧化夾層等條件。為減少在區熔過程中出現的“硅刺”，區熔級多晶硅的橢圓度和平直度也需滿足相應要求。此外，應盡量減少和消除區熔級多晶硅內部的殘余應力，以降低切割和區熔過程中預熱或晶體生長時發生破碎的危險。然而，在區熔級多晶硅的沉積過程中極易發生硅枝晶的生長，從而使得產品的力學性能難以滿足區熔級多晶硅的進一步加工生產。基于此，本發明提出一種抑制區熔級多晶硅CVD過程中硅枝晶生長的界面浸潤性調控方法以解決上述問題。

發明內容

有鑒于現有技術的上述缺陷，本發明所要解決的技術問題是如何抑制區熔級多晶硅CVD過程中硅枝晶生長。

為實現上述目的，本發明提供了一種抑制區熔級多晶硅CVD過程中硅枝晶生長的界面浸潤性調控方法，所述方法包括以下步驟：

步驟1、U型硅芯表面清洗、擦拭及干燥以除去表面雜質；

步驟2、處理后的U型硅芯置于熱裂解爐反應器內部，并通入氮氣以置換反應器內部空氣；

步驟3、通入氫氣以置換反應爐內部氮氣；

步驟4、持續通入氫氣，對反應器內硅芯加載電流，并保持一定時間，使硅芯表面氧化層還原，調控其浸潤性并構筑“超親硅”表面；

步驟5、調節電流控制硅芯達到適宜的反應溫度，通入高純硅烷和高純氫氣的混合氣，硅烷在硅芯表面高溫裂解，產物硅在“超親硅”硅芯表面均勻成核、“層狀生長”，最終得到致密的多晶硅棒。

進一步地，步驟1所述清洗為采用25℃下電阻率≥15MΩ*cm的超純水沖洗硅芯1-5次，所述擦拭為采用有機溶劑對硅芯表面進行擦拭1-5次。

進一步地，所述有機溶劑為無水乙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、三氯甲烷等溶劑中的一種或多種。