[發明專利]一種食品中重金屬鉛的SERS特異性快速檢測方法

有效

• 申請號: 202110571828.2
• 申請日: 2021-05-25
• 公開（公告）號: CN113189083B
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發明（設計）人: 郭志明;陳萍;尹麗梅;陳全勝;鄒小波;石吉勇;歐陽琴;李歡歡
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種食品中重金屬鉛的SERS特異性快速檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)適配體M4-16與鉛離子Pb²⁺特異性結合：在M4-16溶液加入含Pb²⁺的食品樣品溶液和氧化石墨烯GO溶液得到混合液，靜置，M4-16優先與Pb²⁺特異性結合；

(2)金納米顆粒的可控還原：依次向步驟(1)的混合液中加入HAuCl₄、HCl和H₂O₂，水浴加熱，反應體系中產生被還原的AuNPs，以未添加Pb²⁺的食品樣品為空白對照；

(3)食品重金屬鉛含量檢測標準曲線的建立：將食品樣品進行預處理，加入不同濃度梯度的Pb²⁺標準品溶液，分別構建步驟(2)的反應體系，得到含有被還原AuNPs的混合液，加入拉曼信號分子測定混合液的拉曼光譜，每個樣品采集多條拉曼光譜，取平均值建立Pb²⁺含量C與混合液的拉曼強度I的線性關系，即得到Pb²⁺含量檢測標準曲線方程；

(4)數據處理和模型建立：對取得的拉曼光譜數據進行處理和分析得到定量模型；

(5)食品樣本檢測：將待測食品樣品進行預處理，構建步驟(2)的反應體系，得到含有被還原AuNPs的混合液，測定混合液的拉曼光譜，通過步驟(4)的定量模型，計算出待測食品樣品中的Pb²⁺含量。

2.根據權利要求1所述的食品中重金屬鉛含量的表面增強拉曼光譜檢測方法，其特征在于，所述M4-16在Pb²⁺和GO同時存在時優先特異性與Pb²⁺相結合，形成穩定的G-四重鏈式結構，M4-16通過調控GO的活性，控制反應體系中AuNPs的還原量。

3.根據權利要求1所述的食品中重金屬鉛含量的表面增強拉曼光譜檢測方法，其特征在于，所述步驟(1)中，M4-16溶液和GO的體積比為1:1、濃度比為0.4μmol·L^-1:230μmol·L^-1；HAuCl₄、HCl和H₂O₂的體積比例為6:5:116，濃度比為0.1％:0.01mol·L^-1:0.2mol·L^-1。

4.根據權利要求1所述的食品中重金屬鉛含量的表面增強拉曼光譜檢測方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述靜置的時間為15-20min。

5.根據權利要求1所述的食品中重金屬鉛含量的表面增強拉曼光譜檢測方法，其特征在于，所述步驟(2)中，加熱的溫度為60℃，時間為25-30min。

6.根據權利要求1所述的食品中重金屬鉛含量的表面增強拉曼光譜檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)中，拉曼信號分子為4-巰基苯甲酸，4-巰基苯甲酸濃度為10^-3mol/L，混合液與4-巰基苯甲酸的體積比為1:1。

7.根據權利要求1所述的食品中重金屬鉛含量的表面增強拉曼光譜檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)中，測定混合溶液的拉曼光譜強度，具體檢測使用拉曼光譜儀，采集參數如下：激發波長選擇785nm；激光功率為最大功率的100％；積分時間為0.5s。

8.根據權利要求1所述的食品中重金屬鉛含量的表面增強拉曼光譜檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)中，定量檢測采用加標法，Pb²⁺濃度梯度取0.1μg·L^-1-100μg·L^-1之間的10個均勻分布的濃度，利用拉曼光譜儀對不同濃度Pb²⁺加標食品樣品混合檢測體系進行光譜采集。