[發明專利]一種藍寶石用高純氧化鋁的制備方法

在審

• 申請號: 202110570234.X
• 申請日: 2021-05-25
• 公開（公告）號: CN113292089A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 徐前進;劉坤吉;何香春
• 申請（專利權）人: 山東惠遠科技發展有限公司
• 主分類號: C01F7/46
• 分類號: C01F7/46;C01F7/30
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明提供了一種藍寶石用高純氧化鋁的制備方法，屬于無機功能材料制備技術領域。本發明通過使用除碳劑，利用除碳劑的強氧化作用或輔助氧化作用，在高溫下將殘留有機碳氧化成二氧化碳從而降低醇鋁法氧化鋁中殘碳量，避免由醇鋁法高純氧化鋁生產的藍寶石呈現淡黃色甚至棕色而無法作為光電器件的問題。實施例的結果表明，本發明制備的氧化鋁殘碳量小于0.001wt.％，純度高于99.99％，采用本發明制備的高純氧化鋁生產藍寶石，不會出現雜色，滿足生長藍寶石單晶的要求。

技術領域

本發明涉及無機功能材料制備技術領域，尤其涉及一種藍寶石用高純氧化鋁的制備方法。

背景技術

藍寶石(氧化鋁單晶)因具有耐化學腐蝕、耐熱、導熱好、硬度大、透光度高等特性，成為紅外軍事裝置、衛星空間技術、高強度激光的窗口材料，同時也是半導體發光二極管(LED)、大規模集成電路和超導納米結構薄膜等最為理想的襯底材料。

生長藍寶石單晶主要以高純氧化鋁作為原料，高純氧化鋁的生產方法有醇鋁法、金屬鋁水化法、硫酸鋁銨熱解法和改良拜耳法。其中，醇鋁法是以易于提純的醇鋁為原料，醇鋁水解生成的醇類可回收再利用。醇鋁法因具有產品純度高、工藝過程環境友好等優點，而成為目前生長藍寶石單晶的最主要方法。但醇鋁在水解過程中會因水解不充分殘留烷氧基，盡管高溫氧化氣氛中殘留的烷氧基會分解氣化，但有些被包裹在前驅體顆粒內部的烷氧基會因不能充分接觸到氧氣而碳化，這造成由醇鋁法高純氧化鋁生產的藍寶石有時會呈現為淡黃色甚至是棕色，不能用于光電器件。

發明內容

本發明的目的在于提供一種藍寶石用高純氧化鋁的制備方法，制備的氧化鋁殘碳量小于0.001wt.％，純度高于99.99％，采用本發明制備的高純氧化鋁生產藍寶石，不會出現雜色，滿足生長藍寶石單晶的要求。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

一種藍寶石用高純氧化鋁的制備方法，包括以下步驟：

在攪拌條件下，將醇鋁和水混合，進行水解反應，得到擬薄水鋁石-醇-水漿料；

除去所述擬薄水鋁石-醇-水漿料中的醇，然后將所得物料與除碳劑和水混合，得到混合物料；所述除碳劑為過氧化氫水溶液、二氧化氯、氯酸銨、高氯酸銨、過硫酸、過硫酸銨、硝酸、硝酸銨、九水合硝酸鋁、濃硫酸、硫酸銨、十八水合硫酸鋁、濃鹽酸、氯化銨、六水合氯化鋁、氟化銨、氟化鋁、碘酸銨和溴化銨中的一種或多種；

將所述混合物料依次進行干燥和煅燒，得到藍寶石用高純氧化鋁。

優選的，所述醇鋁的化學式為Al(C_nH_2n+1O)₃，其中，3≤n≤8且n為整數；所述醇鋁的純度≥99％。

優選的，所述水解反應中，水和醇鋁的摩爾比為(2.5～10)：1。

優選的，所述水解反應的溫度為25～120℃，時間為2～12h。

優選的，所述攪拌的速率為10～300r/min。

優選的，所述除碳劑的質量為醇鋁質量的5％以下。

優選的，所述煅燒的溫度為500～1000℃，保溫時間為2～12h。

優選的，所述煅燒在空氣氛圍下進行。

優選的，除去所述擬薄水鋁石-醇-水漿料中的醇的方法包括干燥或離心分離。

優選的，所述干燥的方式為噴霧干燥、閃蒸干燥、真空干燥、槳葉干燥或鼓風干燥。