[發明專利]一種硬化液及其制備方法

在審

• 申請號: 202110570065.X
• 申請日: 2021-05-24
• 公開（公告）號: CN113308143A
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 鄒新藝;祝邦瑞;秦曉光
• 申請（專利權）人: 廣東海浦倍爾新材料有限公司
• 主分類號: C09D7/62
• 分類號: C09D7/62;C09D4/02;C09D4/06;C09D127/12;C09D163/00;C09D175/04;C09D167/00;C09D133/04;C09D175/14;C09D183/08
• 代理公司: 廣州金鵬律師事務所 44529
• 代理人: 周藝

1.一種硬化液，其特征在于，所述硬化液包含以下質量百分含量的成分：改性無機納米粒子1～70％、可固化樹脂或低聚物30～99％、添加劑0～5％、溶劑0～65％；

所述改性無機納米粒子包含無機納米粒子、與所述無機納米粒子鍵合的表面接枝改性鏈段；所述表面接枝改性鏈段包含至少一種可聚合基團；所述表面接枝改性鏈段通過-SiR¹R²-基和/或-R¹OTiOR²-與所述無機納米粒子鍵合；其中R¹R²為烷基、烷氧基、炔基、芳基、丙烯酸基、酯基、醚基、羧基中的至少一種。

2.如權利要求1所述的硬化液，其特征在于，所述改性無機納米粒子的可聚合基團為丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、環氧基、乙烯基中的至少一種。

3.如權利要求1或2所述的硬化液，其特征在于，所述表面接枝改性鏈段還包含至少一種可增加所述無機納米粒子相容性的基團；優選地，所述可增加所述無機納米粒子相容性的基團為烷基、烴基、脂基、丙烯酰氧基、環氧基、醚基中的至少一種。

4.如權利要求1所述的硬化液，其特征在于，所述表面接枝改性鏈段在所述無機納米粒子表面至少覆蓋一層；所述無機納米粒子為氧化硅、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化鉻、氧化銻、氧化錫中的至少一種；優選地，所述無機納米粒子的粒徑分布D₉₉為20-200nm。

5.如權利1所述的硬化液，其特征在于，所述改性無機納米粒子采用如下方法制備而成：

(1)預混合：將改性劑與溶劑進行均勻混合；

(2)研磨改性：在超細研磨條件下加入無機納米粒子，進行研磨改性，改性完成后通過熱烘或噴霧干燥進行干燥，即得改性無機納米粒子；

所述超細研磨采用溫度可調控的砂磨機，研磨溫度為10-100℃、研磨時間為1～100h；所述研磨介質為鋯珠、鋁珠、玻璃珠中的至少一種；所述研磨介質在研磨腔中的體積填充率為70～90％；所述研磨介質的粒徑為0.03～0.3mm；所述步驟(1)中的溶劑為去離子水、無水乙醇、異丙醇中的至少一種；所述改性劑與所述溶劑的質量比為1∶1.5～27。

6.如權利要求5所述的硬化液，其特征在于，所述改性劑為硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、多元醇中的至少一種；優選地，所述改性劑為γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三異丙氧基硅烷、乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三異丙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅、2-(3，4-環氧環己烷基)乙基三甲氧基硅烷、異丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯、異丙基三(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯、異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯、三異硬脂酸鈦酸異丙酯、雙(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撐鈦酸酯中的至少一種。

7.如權利要求5或6所述的硬化液，其特征在于，所述改性劑與無機納米粒子的質量比為0.5～3。

8.如權利要求1所述的硬化液，其特征在于，所述可固化樹脂至少包含兩個可光引發聚合基團；所述低聚物至少包含兩個可光引發聚合基團；所述可光引發聚合基團中至少包含一種與所述改性納米粒子表面接枝改性鏈段所述可增加無機納米粒子相容性基團一致或相似的基團。