[發明專利]氧原子原位摻雜MAX相和原位摻雜MXene柔性膜電極材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110570057.5
• 申請日: 2021-05-25
• 公開（公告）號: CN113401904B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 闕文修;田亞朋;巨毛毛;賓小青;羅藝佳
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C01B32/90
• 分類號: C01B32/90;C01B32/907;C04B35/56;C04B35/622;H01G9/042
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 張震國

1.氧原子原位摻雜MAX相和原位摻雜MXene柔性膜電極材料的制備方法，其特征在于，包括：

步驟一：將M位金屬粉、Al粉、C粉以及M位金屬氧化物MO_x粉以(3-y):1.2:(2-xy):y，或者(2-y):1.2:(1-xy):y的摩爾比充分混合，其中x的范圍為0～3，y的范圍為0～0.2，在惰性氣氛下1300～1500℃溫度燒結，得到氧原子摻雜的MAX相材料；

步驟二：將氟鹽加入酸中形成含氟酸性刻蝕劑，將含氟酸性刻蝕劑和步驟一得到的氧原子摻雜的MAX相材料在20～50℃溫度下反應，以刻蝕掉氧原子原位摻雜的MAX相材料中的A原子層，反應結束后利用超聲輔助剝離，并多次離心洗滌至pH值為6～7，得到氧原子原位摻雜MXene納米片；其中，氧原子摻雜的MAX相材料和氟鹽的質量比為1：(0.1～2)，氧原子摻雜的MAX相材料和含氟酸性刻蝕劑的質量體積比為1：(5～50)；

步驟三：將步驟二得到的氧原子原位摻雜MXene納米片分散于去離子水中制備得到懸浮液，將懸浮液進行真空抽濾和真空干燥，即得到柔性膜電極材料。

2.根據權利要求1所述的氧原子原位摻雜MAX相和原位摻雜MXene柔性膜電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中M位金屬為Sc、Ti、Cr、Y、V、Mo、Zr、Nb、Hf、Ta和W中的任意一種或兩種，且兩種金屬之間為任意比例混合。

3.根據權利要求1所述的氧原子原位摻雜MAX相和原位摻雜MXene柔性膜電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中將M位金屬粉、Al粉、C粉以及M位金屬氧化物粉通過乙醇輔助進行機械混合5～20min，并在充分混合后干燥去除乙醇。

4.根據權利要求1所述的氧原子原位摻雜MAX相和原位摻雜MXene柔性膜電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中燒結時間為0.5～9h，惰性氣氛為氬氣，并在燒結后對產物進行研磨，得到小于400目的氧原子摻雜的MAX相陶瓷粉體。

5.根據權利要求1所述的氧原子原位摻雜MAX相和原位摻雜MXene柔性膜電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中得到的氧原子摻雜的MAX相材料中氧原子替代碳原子的含量為0～20％。

6.根據權利要求1所述的氧原子原位摻雜MAX相和原位摻雜MXene柔性膜電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中氟鹽包括氟化鋰、氟化鈉、氟化鉀或氟化銨，酸包括鹽酸或硫酸，將氟鹽緩慢加入酸中形成含氟酸性刻蝕劑，再將氧原子摻雜的MAX相材料緩慢加入含氟酸性刻蝕劑中進行反應8～48h，并在反應過程中進行磁力攪拌。

7.根據權利要求1所述的氧原子原位摻雜MAX相和原位摻雜MXene柔性膜電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中得到的氧原子原位摻雜MXene納米片中氧原子替代碳原子的含量為0～20％。

8.根據權利要求1所述的氧原子原位摻雜MAX相和原位摻雜MXene柔性膜電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟三中氧原子原位摻雜MXene納米片分散于去離子水中進行真空除氧，真空除氧后先進行超聲處理再進行離心處理，得到上清液即為懸浮液。

9.氧原子原位摻雜MAX相和原位摻雜MXene柔性膜電極材料，其特征在于，采用如權利要求1至8中任一項所述的氧原子原位摻雜MAX相和原位摻雜MXene柔性膜電極材料的制備方法制備得到，柔性膜電極材料是由MXene納米片組成的截面具有層狀結構的電極材料，電極體積比容量達到1200～1500C?g^-1。

10.如權利要求9所述的氧原子原位摻雜MAX相和原位摻雜MXene柔性膜電極材料作為質子水系超級電容器的負極材料的應用，所述質子水系超級電容器以普魯士藍類似物為正電極材料，所述質子水系超級電容器的能量密度為50～100Wh?L^-1，功率密度為1～10kW?kg^-1。