[發明專利]一種輕質碳纖維/碳復合熱場材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110570053.7
• 申請日: 2021-05-25
• 公開（公告）號: CN113277868B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 吳新鋒;唐波
• 申請（專利權）人: 杭州幄肯新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/84;C04B35/622
• 代理公司: 湖南天地人律師事務所 43221
• 代理人: 劉擎天

1.一種輕質碳纖維/碳復合熱場材料，其特征在于，制備該材料的原材料組成及其質量份數包括：

活性碳纖維軟氈：100份

乙烯基苯酚：10-30份

甲醛：4-12份

氨水：0.4-1.2份

乙烯基助交聯劑：1-3份；

所述活性碳纖維軟氈為乙烯基硅烷偶聯劑處理過的碳纖維軟氈；

所述輕質碳纖維/碳復合熱場材料的制備方法包括以下步驟：

(1)液相浸漬：使用乙烯基苯酚、乙烯基助交聯劑、甲醛和氨水直接噴涂浸漬活性碳纖維軟氈；

(2)輻照引發乙烯基交聯：通過電子束輻照快速引發乙烯基苯酚與乙烯基助交聯劑進行乙烯基交聯反應，同時部分乙烯基苯酚上的乙烯基與碳纖維上的乙烯基基團進行交聯反應，形成乙烯基交聯網絡；

(3)反應熱引發酚醛縮合反應：乙烯基交聯反應反應熱促使氨水引發甲醛和乙烯基苯酚化合物的酚醛縮聚交聯反應，形成酚醛交聯網絡，乙烯基交聯網絡與酚醛交聯網絡相互交叉，形成雙交聯固化產物；

(4)碳化和石墨化：固化產物在石墨板的壓制下放入高溫爐中直接進行碳化和石墨化反應，快速制備得到輕質碳纖維/碳復合熱場材料。

2.根據權利要求1所述的輕質碳纖維/碳復合熱場材料，其特征在于，所述活性碳纖維軟氈為乙烯基硅烷偶聯劑處理過的碳纖維軟氈，活性碳纖維軟氈是由乙烯基硅烷偶聯劑處理過的長碳纖維經過氣流成網-針刺成氈工藝制備而成，活性碳纖維軟氈的Z向纖維與X-Y面內纖維之比為1：(50-150)，密度為500-700克/厘米²，厚度為10±1毫米；所述長碳纖維的長度為10-15厘米。

3.根據權利要求1或2所述的輕質碳纖維/碳復合熱場材料，其特征在于，所述乙烯基苯酚為對乙烯基苯酚或鄰乙烯基苯酚。

4.根據權利要求1所述的輕質碳纖維/碳復合熱場材料，其特征在于，在電子加速器的輻照作用下，乙烯基苯酚與乙烯基交聯劑、活性碳纖維軟氈進行交聯反應。

5.根據權利要求1所述的輕質碳纖維/碳復合熱場材料，其特征在于，所述氨水的質量濃度為10-100％。

6.根據權利要求1所述的輕質碳纖維/碳復合熱場材料，其特征在于，所述乙烯基助交聯劑為含乙烯鍵的單乙烯低分子化合物、二乙烯基交聯劑、多乙烯基交聯劑；所述單乙烯低分子化合物選自苯乙烯和/或丙烯酸酯，所述二乙烯基交聯劑選自三丙二醇二丙烯醚酯，所述多乙烯基交聯劑選自三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或三烯丙基異三聚氰酸酯中的一種或幾種。

7.權利要求1-6任一項所述的輕質碳纖維/碳復合熱場材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)液相浸漬：使用乙烯基苯酚、乙烯基助交聯劑、甲醛和氨水直接噴涂浸漬活性碳纖維軟氈；

(2)輻照引發乙烯基交聯：通過電子束輻照快速引發乙烯基苯酚與乙烯基助交聯劑進行乙烯基交聯反應，同時部分乙烯基苯酚上的乙烯基與碳纖維上的乙烯基基團進行交聯反應，形成乙烯基交聯網絡；

(3)反應熱引發酚醛縮合反應：乙烯基交聯反應反應熱促使氨水引發甲醛和乙烯基苯酚化合物的酚醛縮聚交聯反應，形成酚醛交聯網絡，乙烯基交聯網絡與酚醛交聯網絡相互交叉，形成雙交聯固化產物；

(4)碳化和石墨化：固化產物在石墨板的壓制下放入高溫爐中直接進行碳化和石墨化反應，快速制備得到輕質碳纖維/碳復合熱場材料。

8.根據權利要求7所述的輕質碳纖維/碳復合熱場材料的制備方法，其特征在于，在酚醛縮合反應中使用模具將材料固定，通過壓制成型。

9.根據權利要求7或8所述的輕質碳纖維/碳復合熱場材料的制備方法，其特征在于，壓制過程中的壓力為5-20MPa，固化時間為3-6h。

10.根據權利要求7或8所述的碳纖維/碳復合熱場材料的制備方法，其特征在于，碳化過程中的溫度為400℃-600℃，碳化過程中抽真空，石墨化過程的溫度為2000-2800℃，升溫速率為50-200℃/h。